[發(fā)明專利]一種高通量高選擇性的基于特勒格堿基耐酸納濾膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210259527.0
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114515520B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉立芬;陳天慧;宮柳楊;夏麗;李訓(xùn);董貝娜
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01D71/56
• 分類號: B01D71/56;B01D71/68;B01D67/00;B01D61/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種高通量高選擇性的基于特勒格堿基耐酸納濾膜的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)將2～12質(zhì)量份的苯胺類單體分子溶解到100質(zhì)量份的酸性溶劑中，再將2～6質(zhì)量份的醛基類單體加入上述酸性溶劑中，混合均勻，在0～40℃條件下反應(yīng)12～72小時得到具有剛性扭曲結(jié)構(gòu)的特勒格堿基硝基類單體；最后將1～10質(zhì)量份具有剛性扭曲結(jié)構(gòu)的特勒格堿基硝基類單體分散在100質(zhì)量份的醇類單體中，在5～30質(zhì)量份的還原劑作用下反應(yīng)4～12小時，得到具有剛性且扭曲結(jié)構(gòu)的特勒格堿基二胺單體；

(2)單獨將步驟(1)所得到的具有剛性扭曲結(jié)構(gòu)的特勒格堿基二胺單體溶解在極性溶劑中或同時將特勒格堿基二胺單體與哌嗪單體一起溶解在極性溶劑中，再加入聚醚砜，一起攪拌6～24小時，靜置脫泡6～12小時；將制備的鑄膜液刮涂在無紡布上并置于去離子水中進(jìn)行相分離過程，相分離時間為10～300秒，陰干后備用；

(3)將多元酰氯單體溶液倒在步驟(2)陰干的聚醚砜膜上，反應(yīng)10～120秒后，去掉剩余溶液，陰干后在25～45℃下固化處理10～60分鐘后，將所得的膜清洗后，得到高通量高選擇性的基于特勒格堿基的耐酸納濾膜；

其中，所述的苯胺類單體分子為苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-甲基-3-硝基苯胺、2-甲基-4-硝基苯胺、3-甲基-4-硝基苯胺、2,3-二甲基-4-硝基苯胺或1,3-二甲基-4-硝基苯胺中的一種；所述的醛基類單體為甲醛、多聚甲醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛或辛醛中的一種；所述的醇類單體為甲醇、乙醇或丙醇中的一種；還原劑為還原鐵粉或者水合肼中的一種；極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮中的一種；所述的多元酰氯單體為間苯二甲酰氯、聯(lián)苯四甲酰氯、均苯三甲酰氯或鄰苯二甲酰氯中的一種。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述的酸性溶劑為冰醋酸、鹽酸或三氟乙酸中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，單獨的特勒格堿基二胺單體或同時使用的特勒格堿基二胺單體與哌嗪單體的總含量為1～6wt％。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，特勒格堿基二胺單體與哌嗪單體的質(zhì)量比為1～9:1。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，陰干時間為5～6分鐘，其中，哌嗪濃度越高膜陰干時間越長。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，多元酰氯單體濃度為0.02～0.2wt％。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，溶解多元酰氯單體的有機溶劑由Isopar?G、正己烷、正庚烷或正癸烷中的一種或幾種按任意比例混合組成。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，在均苯三甲酰氯溶液中反應(yīng)時間為1分鐘。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，固化溫度為30℃，時間為40分鐘。

10.一種權(quán)利要求1-9任一項所述制備方法制備獲得的基于特勒格堿基耐酸納濾膜。