[發明專利]一種秸稈分級制備生物炭雙金屬催化劑和木質素熒光碳點的方法及其水處理應用

有效

• 申請號: 202210245370.6
• 申請日: 2022-03-14
• 公開（公告）號: CN114558575B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 徐繼坤;郭軍;周鵬飛;張春桃
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J32/00;B01J21/18;B01J35/10;C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y40/00;C02F1/72;C01B32/15;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F1
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

本發明公開了一種秸稈分級制備生物炭雙金屬催化劑和木質素熒光碳點的方法及其水處理應用。本發明圍繞秸稈的多級開發利用，以氯化膽堿和乳酸作為低共熔溶劑，對秸稈粉末進行脫除木質素處理，分別得到秸稈殘渣與木質素?低共熔溶劑混合液；將秸稈殘渣加入氯化鐵和氯化鎂組成的前驅體溶液中形成共沉淀，得到固體A；固體A經熱解得到生物炭負載鐵鎂雙金屬氧化物催化劑；木質素?低共熔溶劑混合液與丙酮水溶液混合，除去大部分木質素后，濃縮得濃縮木質素?低共熔溶劑，再進行水熱反應制得木質素基碳點溶液。本發明借由廢棄秸稈全利用高價轉化水體污染治理的催化劑與熒光碳量子點溶液，提高秸稈綜合利用率并應用于復雜水體的藥物污染物治理與重金屬離子傳感，具有顯著的資源與環境價值。

技術領域

本發明涉及生物質材料與水處理技術領域，更具體地，涉及一種秸稈分級制備生物炭雙金屬催化劑和木質素熒光碳點的方法及其水處理應用。

背景技術

秸稈是一種含碳有機大分子功能體，是一種由纖維素，半纖維素和木質素交聯結合形成具有天然多孔結構的木質纖維資源，年產量超過全球生物質總量的90％，不僅來源廣泛，價格便宜，是唯一一種能參與運儲的綠色可再生資源，具有巨大的能源潛力。然而，現階段我國大部分秸稈資源以直接燃燒的形式使用，不僅能量利用效率低、品位低，也對環境造成污染。因此，國家“十四五”規劃推進探索建立農作物秸稈綜合利用長效機制，提高農作物秸稈綜合利用率，以降低資源與環境的雙重壓力。秸稈熱解作為目前最為成熟有效的再利用技術廣受關注。但是，秸稈的直接熱解會損失大量有價值的木質纖維組分。為了提高秸稈綜合利用率，人們不斷從富含木質纖維素的秸稈內部出發，通過各種預處理技術，分理出更高價值的木質纖維素，其中木質素作為自然界中總量僅次于纖維素的天然芳香族高分子聚合物由于提取困難，利用率低于纖維素和半纖維素而被大量廢棄。

近年來，隨著水污染治理技術的不斷發展，不斷完善，工業染料、醫藥廢水、重金屬離子等污染物雜亂且復雜，以過硫酸鹽活化的類芬頓反應應用廣泛，其強氧化性能直接氧化降解各種有機污染物，存在穩定性差、難以回收、高能耗、高成本等諸多問題。除了一般有機污染物的降解，水體中重金屬離子的污染也很嚴重，目前主要采取沉淀法和吸附法回收，但對于殘余廢液的金屬離子濃度監測比較匱乏。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供一種利用秸稈多級轉化制備一種具有磁性易回收的生物炭負載鐵鎂雙金屬氧化物催化劑和一種穩定性高且具有良好熒光傳感效果的木質素基碳量子點的方法。

本發明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：

一種秸稈分級制備生物炭雙金屬催化劑和木質素熒光碳點的方法，包括如下步驟：

(1)將氯化膽堿和乳酸混合加熱攪拌，制得無色透明的粘稠的低共熔溶劑；

(2)將秸稈粉末加入低共熔溶劑中進行脫除木質素處理，反應完畢后固液分離，分別得到秸稈殘渣與木質素-低共熔溶劑混合液；

(3)將氯化鐵和氯化鎂混合溶于水，得到前驅體溶液；然后將步驟(2)所得秸稈殘渣加入所述前驅體溶液中進行充分浸漬吸附，接著加堿調pH形成共沉淀，過濾洗滌，得到固體A；

(4)將固體A在保護氣氛下熱解，之后研磨，水洗至中性，得到生物炭負載鐵鎂雙金屬氧化物(FeMg₂O₄)催化劑，即生物炭雙金屬催化劑；

(5)將步驟(2)所得木質素-低共熔溶劑混合液中加入丙酮水溶液，攪拌后靜置沉降，經過濾可除去大部分木質素，剩余溶液蒸發濃縮除去丙酮和水分得濃縮木質素-低共熔溶劑；

(6)將步驟(5)所得濃縮木質素-低共熔溶劑倒入水熱反應釜中進行水熱反應，反應結束后過濾去掉大顆粒，之后透析處理，再用濾頭過濾得到具有藍色熒光的木質素基碳點溶液，即木質素熒光碳點溶液。