[發明專利]一種硫負載尖晶石型氧化物Fenton催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410440630.0
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104174401A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 牛玉;李福穎;王仁章;董國文;廖寧康;陳偉瓊;翁鳳妹
• 申請（專利權）人: 三明學院
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C02F1/72
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于催化劑制備領域，具體涉及一種硫負載尖晶石型氧化物Fenton催化劑及其制備方法。

背景技術

隨著工業化的發展，人類對環境的破壞也在逐漸加深，而我國也是水資源短缺和污染嚴重的國家之一。隨著環境保護運動在全球的興起，水處理劑的研究和生產變得日益重要。開發具有世界先進水平的水處理劑已成為當務之急。因此，廢水處理技術的創新得到越來越多的重視。

如今，從紡織工業排放出的大量染料污水致使水資源被嚴重污染，并衍生出一系列的環境問題，大多數紡織品的染料是含有偶氮鍵或芳環結構的體系。高效地去除偶氮染料廢水是紡織工業發展的關鍵，由于偶氮染料的化學穩定性很好，常規的生物降解法難以去除。因此需采用高級氧化技術來替代常用的生物降解法。

高級氧化技術中，Fenton技術是一項投資少、操作簡單、能較好地控制和減少廢水污染，保護環境的有效手段。然而，傳統的Fenton技術存在水處理后產生大量含鐵污泥、pH使用范圍窄（pH=2-3）、催化劑受水中陰離子影響而失活等缺點。因此，通過改變催化劑體系，采用非均相催化劑，可以有效解決上述問題。非均相Fenton催化劑的種類也在不斷增加。其中值得注意的是，磁性尖晶石型氧化物是很有發展前景的新一代非均相催化劑。與傳統鐵鹽催化劑相比，其具有用量小、催化效率高、催化速度快，徹底杜絕含鐵污泥的產生，解決難以回收，處理成本高且造成二次污染的問題。此外，硫負載尖晶石型氧化物MFe₂O₄（M=Zn、Co、Ni)具有更大的pH使用范圍，具有良好的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫負載尖晶石型氧化物Fenton催化劑及其制備方法，將硫負載尖晶石型氧化物MFe₂O₄催化劑應用于Fenton反應，取代傳統的鐵鹽催化劑，形成新型的非均相反應體系，不僅有效地降低了成本，增加了催化效率，拓寬pH使用范圍，而且可以采用簡單的磁技術進行循環使用。并可以針對其特有的光吸收特性，采用Photo-Fenton聯用技術，減少過氧化氫的加入量，提高催化效率。本發明以常見化工產品為原料，通過化學合成方法制備非均相Fenton催化劑，是一種具有多功能的催化劑材料。所有原材料廉價易得，工藝路線比較簡單，無環境污染，并簡化了工藝，可實現工業轉化。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種硫負載尖晶石型氧化物Fenton催化劑為MFe₂O₄，M=Zn、Co、Ni。

以硝酸鐵和硝酸鋅、硝酸鈷、硝酸鎳中的一種為原料，在溶劑和堿的存在下，采用水熱輔助共沉淀法制得催化劑。包括以下步驟：

（1）將硝酸鋅、硝酸鈷、硝酸鎳中的一種與硝酸鐵溶于水，磁力攪拌至完全溶解，制成混合溶液；

（2）將混合溶液于80-100℃水浴中加熱，恒溫0.5-2h，加入乙二醇，用氫氧化鈉溶液均勻沉淀，繼續加熱1-3h，抽濾，沉淀洗滌數次，得到催化劑前驅體；

（3）將前驅體在真空條件下100-110℃干燥10-14?h，得到固體粉末；

（4）將固體粉末轉入帶四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，處理12-18h，程序降溫冷卻，過濾、洗滌數次，在真空條件下100-110℃干燥10-14?h；浸漬在1M?H₂SO₄溶液中0.5-2h，室溫下過濾并洗滌2-4次，100-110℃烘干，在500-900℃下焙燒2-4h，得到催化劑粉體。