[發(fā)明專利]一種具有雙面體結(jié)構(gòu)的比色熒光雙功能微球的制備方法

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• 申請日: 2022-03-11
• 公開（公告）號: CN114605677A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊勇華;陳樨蕊;黃小林;冷遠逵;郭亮;江湖;熊斯誠;林相愷
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08J3/16;C08L35/00;C08K3/08;C08K5/46;C09K11/58;C09K11/06;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00;C09B67/08
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 王煥巧

本發(fā)明公布了一種具有雙面體結(jié)構(gòu)的比色熒光雙功能微球的制備方法，具體包括以下步驟：將聚集誘導(dǎo)發(fā)光染料、油溶性金納米粒子和聚馬來酸酐十八碳烯溶于三氯甲烷后與含十二烷基硫酸鈉的水溶液混合，通過超聲乳化制得乳液，去除三氯甲烷后，離心分離得到雙面體結(jié)構(gòu)的比色熒光雙功能微球。本發(fā)明制備的微球同時具備膠體金納米粒子的比色信號和聚集誘導(dǎo)發(fā)光材料的熒光信號，與傳統(tǒng)熒光微球相比，本發(fā)明制備得到的微球可以同時實現(xiàn)裸眼判讀能力及熒光定量檢測能力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料合成、食品安全檢測和生物醫(yī)學(xué)檢驗領(lǐng)域，具體涉及一種具有雙面體結(jié)構(gòu)的比色熒光雙功能微球的制備方法。

背景技術(shù)

膠體金是指粒徑分散在1-150nm之間的膠體溶液，具有顏色鮮艷，膠體穩(wěn)定性強等特性。由于膠體金局域表面等離子共振效應(yīng)，膠體金的摩爾消光系數(shù)比傳統(tǒng)著色染料高3-4個數(shù)量級；除了優(yōu)異的呈色效應(yīng)，膠體金還具備包括光熱，催化，熒光增強，表面增強拉曼散射等多種信號傳導(dǎo)功能，是目前應(yīng)用廣泛的示蹤標記材料。膠體金作為標記材料最大的優(yōu)勢在于裸眼定性檢測，然而存在靈敏度低，無法定量檢測的缺點。

為了提高檢測靈敏度及達到定量分析的目的，許多熒光標記材料被開發(fā)出來，比如統(tǒng)有機熒光微球，量子點熒光微球，時間分辨微球等；然而熒光探針需要額外的激發(fā)光源，對一些資源受限地區(qū)及家庭個人的使用受到了限制。因此，為了滿足高靈敏定量檢測性能且保留膠體金的比色性能，將膠體金與發(fā)光材料組裝制備得到比色-熒光雙信號輸出性能的雙功能納米材料是一種常用手段。如專利CN106680496A，發(fā)明人通過溶脹法，將熒光量子點及膠體金溶脹到聚苯乙烯微球內(nèi)部，制備得到比色-熒光雙信號探針。然而，由于共摻雜的方法導(dǎo)致量子點和膠體金隨機分布，至使膠體金對量子點熒光有強內(nèi)濾作用，導(dǎo)致吸收信號的增加往往伴隨著熒光信號的犧牲，難以達到比色-熒光兩種信號的完美融合。

因此，本發(fā)明使用微乳液法，將油溶性膠體金及聚集誘導(dǎo)發(fā)光染料包埋在聚合物內(nèi)，由于油溶性膠體金與聚集誘導(dǎo)發(fā)光染料的極性差異，在有機相揮發(fā)過程中，會發(fā)生相分離，最終呈現(xiàn)熒光染料及膠體金兩相分離的雙面體結(jié)構(gòu)。相較傳統(tǒng)共摻雜的雙功能材料，雙面體結(jié)構(gòu)由于熒光材料和比色材料空間上的位置差異，降低了兩種材料干擾程度，完美保留了兩種材料各自的獨特性能，從而制備比色-熒光雙功能材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種穩(wěn)定制備比色、熒光雙功能的的聚集誘導(dǎo)發(fā)光微球，制備出的聚集誘導(dǎo)發(fā)光微球同時具有裸眼判讀和準確定量檢測等特點。

膠體金納米粒子提供復(fù)合納米粒子的比色信號；聚集誘導(dǎo)發(fā)光材料提供復(fù)合納米粒子的熒光信號使得該聚集誘導(dǎo)發(fā)光微球同時具有比色、熒光雙信號。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

油溶性金納米粒子合成方案：將油胺溶解于甲苯中，油浴加熱，之后快速加入含有氯金酸和油胺的甲苯溶液，反應(yīng)完全后撤去熱源，冷卻后加入清洗液清洗，之后溶解于三氯甲烷中保存，制得油溶性金納米粒子。

聚集誘導(dǎo)發(fā)光微球合成方案：將聚集誘導(dǎo)發(fā)光材料、油溶性金納米粒子、聚馬來酸酐十八碳烯溶于三氯甲烷中，之后加入具有十二烷基硫酸鈉的水溶液制成微乳液，去除其中的三氯甲烷，離心分離，將所得沉淀復(fù)溶于堿水中水解，水解后離心清洗，將清洗后的沉淀物復(fù)溶于超純水中，制得聚集誘導(dǎo)發(fā)光微球。

具體步驟為：

(1)將油胺溶解在甲苯溶液中，充分混合，使其完全溶解；

(2)將氯金酸溶解在含有油胺的甲苯溶液中，充分混合，使其完全溶解；

(3)將步驟(1)所得含有油胺的甲苯溶液油浴加熱，并攪拌；

(4)將步驟(2)所得含有氯金酸、油胺的甲苯溶液快速加入步驟(3)的圓底燒瓶內(nèi)；

(5)反應(yīng)完全后，撤去熱源，冷卻至室溫，之后加入清洗劑清洗；