[發(fā)明專利]阻燃劑復(fù)合物及其制備方法和尼龍復(fù)合物

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• 申請日: 2022-03-08
• 公開（公告）號: CN114479195B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉明星;孫學(xué)武
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽匠星聯(lián)創(chuàng)新材料科技有限公司
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K9/10;C08K7/24;C08K5/523;C08K3/32;C08L77/02
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1.一種制備阻燃劑復(fù)合物的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)在負(fù)壓條件下，將阻燃劑與磷酸氫鋯粉末在低碳醇中進(jìn)行第一陳化2-6h，然后將陳化得到的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到粉末A；

(2)將所述粉末A與羥基聚硅氧烷季銨鹽在水中攪拌均勻后，進(jìn)行第二陳化24-48h；然后將所述第二陳化得到的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到粉末B；

(3)將所述粉末B加入十二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸單酯鉀鹽水溶液中，在60-80℃下反應(yīng)5-10h，得到所述阻燃劑復(fù)合物；

所述阻燃劑選自無鹵阻燃劑；

所述無鹵阻燃劑選自多聚磷酸銨、間苯二酚A-雙(磷酸二苯酯)、雙酚A-雙(磷酸二苯酯)雙季戊四醇、硼酸鋅和三聚氰胺中的至少一種；

所述羥基聚硅氧烷季銨鹽的制備方法包括：

將氯丙基硅氧烷與二乙胺在100-120℃下進(jìn)行反應(yīng)18-24h，得到二乙胺硅氧烷；接著在氮氣存在下，將所述二乙胺硅氧烷、環(huán)氧氯丙烷在醇試劑中，在40-50℃下反應(yīng)8-10h，得到環(huán)氧基聚硅氧烷季銨鹽；

接著在含水條件下，將所述環(huán)氧基聚硅氧烷季銨鹽與三甲胺鹽酸鹽接觸進(jìn)行反應(yīng)，得到羥基聚硅氧烷季銨鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氫鋯粉末為層狀介孔磷酸氫鋯粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述低碳醇選自乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇和丙三醇中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述阻燃劑與所述磷酸氫鋯粉末的重量比為1:0.2-0.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述阻燃劑與所述低碳醇的用量比為100g：20-50mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述負(fù)壓條件的壓力為-50kPa至-40kPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述粉末A與所述羥基聚硅氧烷季銨鹽的重量比為1：0.1-0.3。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氯丙基硅氧烷選自γ-氯丙基三甲氧基硅烷和/或γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述氯丙基硅氧烷與二乙胺的摩爾比為1:5-8。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述二乙胺硅氧烷與所述環(huán)氧氯丙烷的重量比為1:0.2-0.5。

11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述環(huán)氧基聚硅氧烷季銨鹽與所述三甲胺鹽酸鹽的重量比為1:0.3-0.5。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述十二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸單酯鉀鹽水溶液中十二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸單酯鉀鹽的濃度為5-20wt％。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述粉末B與所述十二烷基胺聚氧乙烯醚磷酸單酯鉀鹽水溶液的用量比為1g：1-5mL。

14.一種阻燃劑復(fù)合物，其特征在于，根據(jù)權(quán)利要求1-13中任意一項所述的方法制備得到。

15.一種尼龍復(fù)合物，其特征在于，以所述尼龍復(fù)合物的總量計，包含95-99％的尼龍、0.5-2wt％的權(quán)利要求14所述的阻燃劑復(fù)合物以及0-4.5wt％的助劑。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的尼龍復(fù)合物，其特征在于，所述尼龍選自PA6和/或PA66。