[發明專利]一種通過酯交換反應分離二元醇的方法

在審

• 申請號: 202210236913.8
• 申請日: 2022-03-11
• 公開（公告）號: CN114539025A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 艾碩;黃永春;玉萬國;張昆明;黃承都
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: C07C29/128
• 分類號: C07C29/128;C07C31/20
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 韋微

1.一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（一）反應：將二元醇混合物與酯、催化劑混合，發生酯交換反應；降溫至零下10℃～零下30℃或將催化劑過濾或將反應體系的pH值調至6～9，終止反應；

（二）產物分離：將未反應的二元醇從反應產品中分離。

2.根據權利要求1所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：

步驟（一）中，所述酯包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一種或幾種，酯與二元醇的質量比為0.01～2；所述催化劑包括硫酸、鹽酸、硝酸、酸性樹脂、酸性分子篩、堿性樹脂、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫中的一種或幾種，催化劑與二元醇的質量比為0.002～0.2；反應溫度為10℃～120℃，反應時間為10分鐘～6小時；

步驟（二）中分離采用的方法是：蒸餾、萃取、熔融結晶、離心分離中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：步驟（一）中，反應溫度為40℃～70℃，反應時間為2小時～6小時。

4.根據權利要求2所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：酯與雜質二元醇的質量比為0.5～5。

5.根據權利要求2所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：催化劑與雜質二元醇的質量比為0.05～5。

6.根據權利要求2所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：步驟（二）中，分離的方法是，先通過蒸餾方法除去酯及反應產物甲醇或乙醇，將剩余液體置于零下15℃～零下5℃環境中冷凍0.1小時～1小時，使固體碳酸酯析出，在零下15℃～零下5℃條件下，過濾或離心除去固體碳酸酯，取出液體，得到純度提高的二元醇產品。

7.根據權利要求2所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：步驟（二）中，分離的方法是，先通過蒸餾方法除去酯及反應產物甲醇或乙醇，剩余液體加入萃取劑，將酯類萃取分離以進一步除去酯，取出萃余相，得到純度提高的二元醇產品。

8.根據權利要求7所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：所述萃取劑是烷烴、芳烴、酯類或酮類，萃取劑與二元醇的質量比為0.05～1。

9.根據權利要求1-8任一項所述的一種通過酯交換反應分離二元醇的方法，其特征在于：步驟（一）的二元醇混合物含有乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的兩種及兩種以上。