[發明專利]一種雙氰乙基叔胺的制備方法

有效

• 申請號: 202210233643.5
• 申請日: 2022-03-10
• 公開（公告）號: CN114591200B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 于波;張聰穎;劉振國;李顯赫;周萌;張昊;尚永華
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C255/24
• 分類號: C07C255/24;C07C253/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙氰乙基叔胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包含以下步驟：

S1：單氰乙基仲胺和3-氰基丙酸經催化反應得到雙氰乙基叔胺母液；

S2：雙氰乙基叔胺母液經后處理得到雙氰乙基叔胺產品；

其中，S1所述催化反應采用含Fe催化劑，催化劑包含助金屬Cu、Ag、Zn、Co、Bi中的一種或多種，Fe及助金屬為金屬鹽形式，載體為H型分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1所述單氰乙基仲胺為單氰乙基環戊胺、2-甲基-單氰乙基環戊胺、單氰乙基環己胺、單氰乙基苯胺、2-甲基-單氰乙基環己胺、2-甲基-單氰乙基苯胺、2,3-二甲基-單氰乙基環己胺、2,3-二甲基-單氰乙基苯胺中的一種或多種；

和/或，S1所述3-氰基丙酸與單氰乙基仲胺的摩爾比為1.8～2.5:1。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，S1所述單氰乙基仲胺為單氰乙基環己胺和/或單氰乙基苯胺；

和/或，S1所述3-氰基丙酸與單氰乙基仲胺的摩爾比為2.1～2.5:1；

所述3-氰基丙酸以水溶液形式加入，3-氰基丙酸水溶液濃度為1～50wt％；

所述單氰乙基仲胺為單氰乙基仲胺的醇溶液；

所述單氰乙基仲胺醇溶液中單氰乙基仲胺與醇的質量比為1～10:1。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，S1所述3-氰基丙酸水溶液濃度為5～15wt％；

所述醇溶液的醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種；

所述單氰乙基仲胺醇溶液中單氰乙基仲胺與醇的質量比為3～5:1。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，S1所述醇溶液的醇為甲醇和/或乙醇。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，S1所述催化劑包含助金屬Cu和/或Bi；

所述Fe及助金屬為鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽、磷酸鹽中的一種或多種；

和/或，S1所述載體為H-ZSM-5、H-β、H-SBA-15、H-MCM-41、H-US中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，S1所述Fe及助金屬為鹽酸鹽和/或硝酸鹽；

所述Fe鹽及助金屬鹽的質量比為(20～2):1；

和/或，S1所述載體為H-ZSM-5和/或H-β；

所述載體與Fe鹽的質量比為(5～20):1。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，S1所述Fe鹽及助金屬鹽的質量比為(10～5):1；

所述載體與Fe鹽的質量比為(10～15):1。

9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，S1所述單氰乙基仲胺醇溶液中單氰乙基仲胺與催化劑的質量比為5～50:1。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，S1所述單氰乙基仲胺醇溶液中單氰乙基仲胺與催化劑的質量比為20～30:1。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1中3-氰基丙酸滴加加入；

和/或，S1中滴加結束后，繼續反應1～6h；

和/或，S1中反應溫度為50～150℃。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述S1中3-氰基丙酸滴加速率為1～10g/min；

和/或，S1中滴加結束后，繼續反應2～5h；

和/或，S1中反應溫度為100～120℃。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述S1中3-氰基丙酸滴加速率為2～3g/min。