[發明專利]一種石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202210216181.6
• 申請日: 2022-03-07
• 公開（公告）號: CN114411285B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 暴寧鐘;程志勝;沈碩;劉猛猛;管圖祥;吳健;沈麗明
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F1/10;D01F1/09
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 徐芝強;肖明芳

1.一種石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）通過Hummers法制備氧化石墨烯水溶液，將一部分氧化石墨烯水溶液濃縮后得到氧化石墨烯凝膠液；

（2）取步驟（1）得到的氧化石墨烯水溶液和過氧化氫溶液混合攪拌得到混合物A；隨后將混合物A進行水熱反應，得到氧化石墨烯量子點溶液；

（3）將步驟（1）得到的氧化石墨烯凝膠液與步驟（2）得到的氧化石墨烯量子點溶液混合，得到氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液，隨后調節氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液的粘度至150-250cp；

（4）在室溫條件下，將步驟（3）調節粘度后的氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液，泵入位于凝固浴中的突擴孔道，紡絲得到氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點垂直纖維；所述突擴孔道由一個錐形管套和一個圓柱形管套組成，錐形管套的末端開口與圓柱形管套連接；

（5）將步驟（4）紡絲得到的氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點垂直纖維經洗滌、干燥后，采用氫碘酸進行還原，得到石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的濃度為2-5mg/ml；所述氧化石墨烯凝膠液在水浴條件下通過旋轉蒸發濃縮后得到，濃度為15-20mg/ml。

3.根據權利要求1所述的石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述過氧化氫溶液的體積濃度為25%-30%，氧化石墨烯水溶液和過氧化氫溶液混合攪拌1-3h得到混合物A；氧化石墨烯水溶液與過氧化氫溶液的體積比為2：1～5：1；

所述水熱反應為將混合物A放置于水熱釜中，密閉狀態下加熱至90-120^oC，保溫100-120min，得到氧化石墨烯量子點溶液，隨后在水浴條件下通過旋轉蒸發濃縮后得到0.5-3mg/ml的氧化石墨烯量子點溶液。

4.根據權利要求1所述的石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，氧化石墨烯凝膠液與氧化石墨烯量子點溶液的體積比為10：1～20：1；

在氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液中添加硝酸鹽溶液B，調節氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液的粘度至150-250cp。

5.根據權利要求1所述的石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述錐形管套的前端開口直徑D₁為3mm，末端開口直徑D₂為0.1-2mm，錐形管套的長度L₁為3-4cm；所述圓柱形管套的末端開口直徑D₃為2-5mm，圓柱形管套長度L₂為1.5-3cm。

6.根據權利要求1所述的石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，凝固浴為含有凝固液C的水槽；凝固液C選自95 vt.%-99.9 vt.%乙醇、水、0.5-2mg/ml CTAB、0.4-3mg/ml殼聚糖溶液中的一種或幾種的混合溶液；石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液泵入速度為0.1-10ml/min，控制收集輥的轉速為90-120r/min。

7.根據權利要求1所述的石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，紡絲得到的氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點垂直纖維分別用5 vt.%-10 vt.%的鹽酸和去離子水洗滌，冷凍干燥后，添加氫碘酸，密閉狀態加熱至60-90^oC，保溫時間5-8h。

8.權利要求1~7中任意一項制備方法制備得到的石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維。

9.權利要求8所述石墨烯/石墨烯量子點垂直纖維在電池材料中的應用。

10.一種氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點垂直纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）通過Hummers法制備氧化石墨烯水溶液，將一部分氧化石墨烯水溶液濃縮后得到氧化石墨烯凝膠液；

（2）取步驟（1）得到的氧化石墨烯水溶液和過氧化氫溶液混合攪拌得到混合物A；隨后將混合物A進行水熱反應，得到氧化石墨烯量子點溶液；

（3）將步驟（1）得到的氧化石墨烯凝膠液與步驟（2）得到的氧化石墨烯量子點溶液混合，得到氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液，隨后調節氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液的粘度至150-250cp；

（4）在室溫條件下，將步驟（3）調節粘度后的氧化石墨烯/氧化石墨烯量子點溶液，泵入位于凝固浴中的突擴孔道，紡絲后即得；所述突擴孔道由一個錐形管套和一個圓柱形管套組成，錐形管套的末端開口與圓柱形管套連接。