[發明專利]一種1,4-丁二醇的微界面制備系統及方法

在審

• 申請號: 202210201593.2
• 申請日: 2022-03-03
• 公開（公告）號: CN114505027A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 張志炳;孫海寧;李磊;張鋒;周政;楊國強;楊高東;孟為民
• 申請（專利權）人: 南京延長反應技術研究院有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J10/00;B01J8/00;B01J3/04;B01D3/00;B01D3/06;B01D3/14;C07C29/149;C07C31/20
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本發明提供了一種1,4?丁二醇的微界面制備系統，包括混合罐，混合罐連接有甲醇進料管道和順酐進料管道，混合罐依次連接換熱器、單酯化反應器、雙酯化反應器、加氫反應器、閃蒸塔、甲醇精餾塔、順丁烯二酸二甲酯精餾塔和1,4?丁二醇精餾塔，1,4?丁二醇精餾塔上開設有產物出口，加氫反應器的內部設置有氣液聯動式微界面發生器，氣液聯動式微界面發生器連接有氫氣進氣管道和循環泵。本發明通過氣液聯動式微界面發生器將氫氣分散破碎為氫氣微氣泡，提高氣液兩相傳質面積，還因為氣液聯動式微界面發生器本身帶有循環攪拌的功能，使得加氫反應時氫氣可以更好地與混合液進行反應，加氫反應更充分。

技術領域

本發明屬于丁二醇的生產技術領域，具體而言，涉及一種1,4-丁二醇的微界面制備系統。

背景技術

1,4-丁二醇是甲醇系列產品鏈之一，是一種重要的基本有機化工和精細化工原料，生產商在生產1,4-丁二醇的過程中，一般都不以1,4-丁二醇為最終產品，而是注重1,4-丁二醇衍生物的延伸，1,4-丁二醇衍生物是附加價值較高的精細化工產品，廣泛用做溶劑、醫藥、化妝品、增塑劑、固化劑、農藥、除莠劑、泡沫人造革、纖維和工程塑料等方面；由于1,4-丁二醇產品的用途廣泛，用量大，因此，1,4-丁二醇的生產技術就需要不斷提高。

1,4-丁二醇的生產方法主要包括：(1)以甲醛和乙炔為原料的Reppe法(炔醛法)；(2)以丁二烯和醋酸為原料的丁二烯乙酰氧基化法；(3)以環氧丙烷/丙烯醇為原料的環氧丙烷法；(4)以正丁烷/順酐為原料的Davy法。由于國內丁二烯及環氧丙烷較為短缺，采用這兩種方法生產1,4-丁二醇尚未成熟，根據資源優勢選擇生產方法，在國內主要是Reppe法(炔醛法)。

Reppe法的生產工藝流程主要包括甲醛工段、炔化工段、加氫工段和產品精餾工段，甲醛工段主要是原料甲醇和空氣在催化劑的作用下生成甲醛；炔化工段主要是乙炔與甲醛水溶液在催化劑作用下進行炔醛反應生成精1,4-丁炔二醇；加氫工段主要是在一定壓力下將1,4-丁炔二醇和氫氣在催化劑作用下生成粗1,4-丁二醇；產品精餾工段主要是對1,4-丁二醇進行精餾處理得到高純度1,4-丁二醇產品。

加氫工段的反應是將1,4-丁炔二醇和氫氣生成粗1,4-丁二醇，隨著反應的進行，反應容器內剩余未反應的1,4-丁炔二醇與生成的粗1,4-丁二醇形成漿液，氫氣需要混在漿液中與剩余的1,4-丁炔二醇反應，而氫氣進入漿液后容易形成氣泡，與漿液混合不均勻，就會導致反應不充分，1,4-丁二醇的產量就會下降。

現有技術中，為了提高氫氣與丁炔二醇的混合效果，使反應更充分，以提高1,4-丁二醇的產量，加氫工段主要采用兩段加氫的方法：一段加氫采用帶攪拌的淤漿床反應器，反應溫度50～60℃，反應壓力1.5～3.0MPa；二段加氫采用固定床高壓1,4-丁二醇反應器，反應溫度110～165℃，反應壓力7～30MPa。兩段加氫法一般采用攪拌或者鼓泡的方式，而傳統的攪拌槳或鼓泡塔反應器中只能產生厘米或大毫米尺度的湍流渦，因此，即使再加大攪拌電機功率，其大部分能量也只能轉化為熱能，而不能轉變成為小氣泡生成所需的表面能，導致氫氣與丁炔二醇混合不均勻；同時，為了進一步促進反應充分進行，加氫過程中增加催化劑的用量。

但是現有技術加氫工段仍然存在如下問題：

1、為了促進加氫工段的反應，生產商都會加大催化劑的量，提高了生產成本。

2、由于加大了加氫工段催化劑的量，經常出現催化劑反應不完全的現象，剩余的催化劑造成浪費，且進入后續系統后，會影響后續系統的正常生產。

3、氫氣與漿液混合過程中，仍然會存在攪拌死角，氫氣、催化劑與漿液仍然存在攪拌不均勻的問題，致使加氫工段反應不充分，影響1,4-丁二醇的產量。

4、攪拌并不能打破或者不能完全打破氫氣的氣泡，氫氣就無法與漿液混合均勻。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容