[發明專利]一種SiC納米線增強SiC陶瓷基復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210189502.8
• 申請日: 2022-02-28
• 公開（公告）號: CN114573357A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 楊麗霞;丁揚;陳照峰
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/571;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/63;C04B35/64
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1.一種SiC納米線氣凝膠增強SiC陶瓷基復合材料，其特征在于包括SiC納米線氣凝膠、熱解碳界面層與SiC基體；其特征在于采用化學氣相沉積法制備SiC納米線，采用纖維凍結成型方法將SiC納米線自組裝成層狀結構、纖維緊密交聯纏繞的SiC納米線氣凝膠，再通過化學氣相滲透在SiC納米線表面沉積熱解碳界面涂層，最后采用真空壓力輔助先驅體浸漬熱解法，在SiC氣凝膠中原位復合SiC基體，所述的SiC納米線，長度為20nm～2cm，直徑為10～100nm；所述的SiC納米線氣凝膠孔隙率75～96％，熱解碳界面層厚度為10～500nm，SiC納米線體積分數3～20％。

2.一種SiC納米線氣凝膠增強SiC陶瓷基復合材料的制備方法，包括以下順序步驟：

(1)將聚碳硅烷、二茂鐵、活性炭混合，再球磨得到均勻的粉末先驅體，然后將粉末先驅體倒入石墨坩堝，放入高溫燒結爐，升溫到1200～1700℃生長SiC納米線；

(2)將步驟(1)中的SiC納米線加入到去離子水中，經超聲形成均勻的分散液，將分散液加熱，并在攪拌中加入聚乙烯醇溶液，將該溶液冷卻至室溫并加入肌醇六磷酸，得到膠體溶液，其中分散液、聚乙烯醇、肌醇六磷酸的體積比為100∶10～25∶0.5～2；

(3)將步驟(2)中的膠體溶液倒入模具中，進行液氮浴冷凍，然后冷凍干燥，即可得到SiC納米線氣凝膠，冷凍干燥溫度為-80～-20℃、冷凍干燥時間為2～10天；

(4)將步驟(3)中的SiC納米線氣凝膠在丙烯為碳源、氬氣氣氛下進行化學氣相滲透過程，此過程可在SiC納米線表面沉積熱解碳界面涂層，化學氣相滲透溫度為600～1200℃，壓力為1～10kPa，丙烯和氬氣的比例為1～6∶1；

(5)以聚碳硅烷為先驅體溶液，采用真空壓力輔助先驅體浸漬熱解法在步驟(4)中制備的SiC納米線氣凝膠內部原位生成SiC基體，固化溫度為80～300℃，固化時間為6～20h，熱解溫度800～1400℃，熱解時間1～6h，真空浸漬的真空度為0.05～0.1MPa，真空浸漬時間5h，壓力浸漬壓力1～3MPa，壓力浸漬時間1～6h，循環浸漬-固化-裂解工藝直至浸漬干燥后復合材料增重≤1％，將基體致密的復合材料坯體在高溫爐中燒結，燒結溫度為900～1300℃，保溫時間為1～5h，獲得SiC納米線增強SiC陶瓷基復合材料。