[發明專利]一種SO3 有效
| 申請號： | 202210171208.4 | 申請日： | 2022-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN114433237B | 公開（公告）日： | 2022-11-11 |
| 發明（設計）人： | 吳飛躍;朱鳳霞;婁鳳文;趙樸素;楊青 | 申請（專利權）人： | 淮陰師范學院 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;C08G83/00;B01J37/12;C07D219/06 |
| 代理公司： | 北京東方盛凡知識產權代理有限公司 11562 | 代理人： | 程小芳 |
| 地址： | 223000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 so base sub | ||
1.一種用于催化苯甲醛、5,5-二甲基-1,3-環己二酮和醋酸銨反應的SO3H-UIO-66催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將NH2-UIO-66分散在有機溶劑中，加入3-巰基丙酸進行反應，得到3-巰基丙酸修飾的UIO-66；
(2)將步驟(1)得到的3-巰基丙酸修飾的UIO-66分散于水中，加入氧化劑進行反應，得到SO3H-UIO-66催化劑；
所述NH2-UIO-66的合成步驟為：先將0.55g氯化鋯溶解在138mL的DMF中，之后加入0.46g的2-氨基對苯二甲酸，超聲處理20min，再在水熱反應釜中120℃反應12h后，離心分離得到的固體物質分別用水和無水乙醇洗滌3次后置于真空烘箱中80℃干燥10h，即得NH2-UIO-66；
所述有機溶劑為四氫呋喃或1,4-二氧六烷；
步驟(1)中，所述分散為超聲分散；所述反應為加熱至60～100℃保持6～10h；所述反應結束后進行離心分離、洗滌和烘干處理；
所述氧化劑為硝酸或高錳酸鉀；
步驟(2)中，所述分散為超聲分散；所述反應的溫度為80～100℃，時間為1.5～4h；所述反應結束后進行離心分離、洗滌和烘干處理。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述NH2-UIO-66、有機溶劑和3-巰基丙酸的質量體積比為0.5g:25～45mL:0.25～0.45g。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述3-巰基丙酸修飾的UIO-66、水和氧化劑的質量體積比為0.2g:3～6mL:0.2～1.2g。
4.一種如權利要求1～3任一項所述的制備方法制備得到的SO3H-UIO-66催化劑。
5.一種如權利要求4所述的SO3H-UIO-66催化劑在以苯甲醛、5,5-二甲基-1,3-環己二酮和醋酸銨作原料，以水作溶劑的條件下，制備3,3,6,6-四甲基-9-苯基-3,4,6,7-四氫吖啶-1,8(2H,5H,9H，10H)-二酮反應中的應用。
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