[發明專利]甲基異丙基酮一鍋煮的生產工藝

在審

• 申請號: 202210166036.1
• 申請日: 2022-02-23
• 公開（公告）號: CN114591161A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 李昌龍
• 申請（專利權）人: 李昌龍
• 主分類號: C07C45/73
• 分類號: C07C45/73;C07C49/04;C07C45/75;C07C49/203;C07C45/62
• 代理公司: 山東高景專利代理事務所(特殊普通合伙) 37298
• 代理人: 劉海艷

本發明公開了甲基異丙基酮一鍋煮的生產工藝，涉及化工合成領域。工藝步驟為將一定量的丁酮、鈀碳、堿性催化劑加入氫化反應釜內，經過氮氣、氫氣置換至反應釜內無空氣殘留后，用氫氣將反應釜內壓力升至一定壓力,將反應釜內物料升溫至反應所需溫度；開啟反應釜攪拌，將甲醛水溶液加入氫化反應釜內，同時控制反應溫度與反應壓力；控制甲醛加入時間在1～10小時內完成；反應結束后，將反應釜內物料壓出，經過分層后將有機層進行精餾，得到成品后包裝。本發明的有益效果在于：可縮短工藝流程，降低能耗和設備投資，減少廢水量；提高反應收率、安全可控。

技術領域

本發明主要涉及化工合成領域，具體是一種甲基異丙基酮一鍋煮的生產工藝。

背景技術

甲基異丙基酮，中文別名：1，1-二甲基丙酮；3-甲基-2-丁酮；3-甲基丁酮；異丙基甲基甲酮；3-甲-2-丁酮；甲基異丙基酮；甲基異丙基酮/3-甲基-2-丁酮；甲基異丙基甲酮/3-甲基-2-丁酮。英文名稱：Methyl Isopropyl Ketone，EINECS：209-264-3，CAS NO.：563-80-4，分子式：C5H10O，分子量：86.13，主要用作染料中間體，并可用于醫藥、農藥、紡織、油漆、選礦等行業。

現有技術中合成甲基異丙基酮的方法，包括丁酮甲醇法、丁酮甲醛法等。其中現有的丁酮甲醛法合成甲基異丙基酮一般是為丁酮與甲醛進行縮合反應后，在進行加氫還原得到產物甲基異丙基(甲)酮，此工藝具有以下缺點：

(1)由于此工藝在縮合反應中會有大量的聚合物產生，嚴重影響產品收率；

(2)由于是分步反應，需要的設備較多，導致設備投資大幅度增加；

(3)反應時間長，至少需要10小時以上的反應時間；

(4)由于縮合產物微溶于水，在分層后水層需要用甲苯萃取，使污水中有了少量的甲苯存在，增加了污水處理成本。

目前雖有文獻記載的“一鍋煮”的反應方式，但所有物料一起加入會使甲醛與氫氧化鈉發生歧化反應，使氫氧化鈉被消耗掉，導致正常的縮合反應不能進行，即使有反應發生轉化率也是極低。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明提供了甲基異丙基酮一鍋煮的生產工藝，它可縮短工藝流程，降低能耗和設備投資，減少廢水量；提高反應收率并且安全可控。

本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現：

甲基異丙基酮一鍋煮的生產工藝，具體方法如下：

(1)將一定量的丁酮、鈀碳、堿性催化劑加入氫化反應釜內，經過氮氣、氫氣置換至反應釜內無空氣殘留后，用氫氣將反應釜內壓力升至一定壓力,將反應釜內物料升溫至反應所需溫度；

(2)開啟反應釜攪拌，將甲醛水溶液加入氫化反應釜內，同時控制反應溫度與反應壓力；

(3)控制甲醛加入時間在1～10小時內完成；

(4)反應結束后，將反應釜內物料壓出，經過分層后將有機層進行精餾，得到成品后包裝。

優選的，所述丁酮、鈀碳、堿性催化劑比例為1:(0.005～0.02):(0.001～0.025)；

優選的，所述堿性催化劑為氫氧化鈉；

優選的，步驟(1)中所述反應釜內壓力為0.1～2MPa，所述反應釜內物料升溫至20～280℃；

優選的，所述甲醛水溶液通過計量泵按照一定的流速泵入氫化反應釜內，所述流速為1L/min～100L/min；

優選的，所述甲醛水溶液通過高位計量罐滴加入氫化反應釜內，所述滴加速度為1L/min～100L/min；