[發(fā)明專利]一種微納米鉍的制備方法及所得微納米鉍的應用、鎂離子電池用負極

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• 申請日: 2022-02-22
• 公開（公告）號: CN114535587A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 盧惠民;景鵬程;盧小溪
• 申請（專利權）人: 濟南易航新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;H01M4/38;H01M10/054
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 呂永齊

本發(fā)明屬于粉體材料制備技術領域，特別涉及一種微納米鉍的制備方法及所得微納米鉍的應用、鎂離子電池用負極。本發(fā)明提供了一種微納米鉍的制備方法，包括以下步驟：將鉍源的有機溶液和1?十二烷基硫醇混合，進行沉淀反應，得到含鉍前驅體；將所述含鉍前驅體在保護性氣體條件下進行熱處理，將所得熱處理產物依次進行乙醇洗、正己烷洗、乙醇洗和肼溶液洗，得到所述微納米鉍；所述熱處理的溫度為90～100℃。在本發(fā)明中，鉍源和1?十二烷基硫醇混合，經沉淀反應生成含鉍前驅體Bi(RS)₃；在熱處理過程中，Bi(RS)₃中Bi離子被RS離子還原成金屬Bi。

技術領域

本發(fā)明屬于粉體材料制備技術領域，特別涉及一種微納米鉍的制備方法及所得微納米鉍的應用、鎂離子電池用負極。

背景技術

鉍可以存儲鎂離子，作為替換金屬鎂負極的材料解決金屬鎂負極與高壓電解液難以匹配的問題。鉍能夠很好的與鎂可逆地合金化，且具有較高的體積比容量。但微米級鉍的電化學性能差，而納米級鉍的合成存在復雜或具有較高成本的問題，難以實現產業(yè)化。

與微米級鉍和納米級鉍相比，微納米鉍兼具成本低廉和穩(wěn)定循環(huán)容量高的優(yōu)點，具有優(yōu)良的產業(yè)化應用前景。但微納米鉍的制備方法中前驅體和產物洗滌過程需要消耗較多的有機溶劑，安全性能低。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種微納米鉍的制備方法，有機溶劑和肼用量少、制備溫度低的特點，具有成本低廉和操作安全的特點。

為了實現上述發(fā)明的目的，本發(fā)明提供以下技術方案：

本發(fā)明提供了一種微納米鉍的制備方法，包括以下步驟：

將鉍源的有機溶液和1-十二烷基硫醇混合，進行沉淀反應，得到含鉍前驅體；

將所述含鉍前驅體在保護性氣體條件下進行熱處理，將所得熱處理產物依次進行乙醇洗、正己烷洗、乙醇洗和肼溶液洗，得到所述微納米鉍；所述熱處理的溫度為90～100℃。

優(yōu)選的，所述鉍源包括硝酸鉍、硫酸鉍或三氯化鉍；

所述含鉍的有機溶液中的有機溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇或丙酮。

優(yōu)選的，所述鉍源的摩爾量和1-十二烷基硫醇的體積的比為(0.0066～0.0151)mol：(6.86～6.96)mL。

優(yōu)選的，所述沉淀反應的溫度為20～25℃，時間為0.5～1h。

優(yōu)選的，所述熱處理的時間為1.5～2h。

優(yōu)選的，所述沉淀反應后還包括：將沉淀反應所得固體依次進行洗滌和干燥；

所述干燥的溫度為30～35℃；時間為24～30h。

優(yōu)選的，所述肼溶液中肼的濃度為0.8～1.2mol/L。

本發(fā)明還提供了上述技術方案所述制備方法得到的微納米鉍作為負極材料在鎂離子電池中的應用。

本發(fā)明還提供了一種鎂離子電池用負極，所述負極包括泡沫鎳和所述泡沫鎳表面的負極漿料涂膜，所述負極漿料涂膜包括微納米鉍、導電劑和粘結劑；

所述微納米鉍為上述技術方案所述制備方法得到的微納米鉍。

優(yōu)選的，所述微納米鉍、導電劑和粘結劑的質量比為(7～8)：(1～2)：1。