[發明專利]一種等離子體聯合硫酸鹽的三元電池正極材料制備方法

有效

• 申請號: 202210151531.5
• 申請日: 2022-02-18
• 公開（公告）號: CN114604905B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 請求不公布姓名;張怡;徐杰
• 申請（專利權）人: 上海鎏明科技有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;C01G53/00;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/525;H01M4/583;H01M4/62
• 代理公司: 南京文宸知識產權代理有限公司 32500
• 代理人: 陳娟

1.一種等離子體聯合硫酸鹽的三元電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述正極材料的制備方法為以下步驟：

（1）將3-溴-9-苯基-9H-咔唑和對二乙炔基苯溶解到甲苯和三乙胺、四(三苯基膦)鈀和碘化亞銅中，再進行加熱回流反應，制得對咔唑基二乙炔基苯（C₄₆H₂₈N₂）；

（2）將對咔唑基二乙炔基苯溶解到1,2-二氯乙烷中，加入鎳鈷錳酸鋰并超聲分散，加入三氯化鐵和二甲氧基甲烷，加熱至70-90?℃反應15-30?h，制得咔唑基交聯聚合物包覆鎳鈷錳酸鋰；

（3）將咔唑基交聯聚合物包覆鎳鈷錳酸鋰置于氣氛管式爐中，在氮氣氛圍下升溫至700-800?℃碳化2-4?h，制得氮摻雜碳包覆鎳鈷錳酸鋰；

（4）將氮摻雜碳包覆鎳鈷錳酸鋰放入介質阻擋等離子體反應裝置中，進行氨氣介質阻擋放電等離子體改性3-10?min，氨氣流速為10-30?mL/min，制得氨氣等離子體改性氮摻雜碳層包覆鎳鈷錳酸鋰；

（5）將氨氣等離子體改性氮摻雜碳層包覆鎳鈷錳酸鋰置于過硫酸銨水溶液中，在30-50℃攪拌進行活化2-4?h，過濾，去離子水洗滌，制得等離子體聯合硫酸鹽改性的三元電池正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種等離子體聯合硫酸鹽的三元電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中3-溴-9-苯基-9H-咔唑、對二乙炔基苯、四(三苯基膦)鈀和碘化亞銅的重量比例為480-560:100:40-65:12-22。

3.根據權利要求1所述的一種等離子體聯合硫酸鹽的三元電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中反應在65-80?℃中攪拌回流12-36?h。

4.根據權利要求1所述的一種等離子體聯合硫酸鹽的三元電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中對咔唑基二乙炔基苯、鎳鈷錳酸鋰、三氯化鐵和二甲氧基甲烷的重量比例為100:600-1400:80-140:45-60。

5.根據權利要求1所述的一種等離子體聯合硫酸鹽的三元電池正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）過硫酸銨水溶液的濃度為18-30%。