[發(fā)明專利]一種氯化鈉聯(lián)合制備碳酸鈉與氯化銨的連續(xù)生產(chǎn)方法

在審

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• 申請日: 2022-02-17
• 公開（公告）號: CN114436296A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁子雯;王午陽;吳浩;謝妤;翁嘉平;張露依;劉桉丞;鄭鑫雨;胡德鵬;潘敏;張躍;陳烯;左杭冬;劉建武
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學
• 主分類號: C01D7/02
• 分類號: C01D7/02;C01C1/16
• 代理公司: 南京智造力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32382
• 代理人: 陳佳佳

1.一種氯化鈉聯(lián)合制備碳酸鈉與氯化銨的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于按照下述步驟進行：

(1)以飽和氯化鈉水溶液為原料，氨水為氨源，二氧化碳為碳源，通過氣液反應(yīng)器連續(xù)吸收反應(yīng)以及連續(xù)低溫結(jié)晶耦合一體化工藝，聯(lián)產(chǎn)高品質(zhì)碳酸鈉以及氯化銨產(chǎn)品；

(2)在具有微結(jié)構(gòu)的氣液反應(yīng)器中，將氯化鈉經(jīng)高純水超聲溶解配制成過飽和狀態(tài)的氯化鈉水溶液，與氨水和二氧化碳分別作為反應(yīng)物料，分別經(jīng)計量泵連續(xù)打入氣液反應(yīng)器中經(jīng)預(yù)熱混合后進入反應(yīng)區(qū)進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度由外部循環(huán)換熱系統(tǒng)進行控制，通過調(diào)節(jié)流速控制物料進料量，通過改變反應(yīng)器的管道內(nèi)徑0.5～10mm，體積8～15ml來控制物料混合反應(yīng)的停留時間，反應(yīng)完成后生成的含碳酸氫鹽的混合溶液從反應(yīng)器末端流出，收集待用；

(3)含有碳酸氫鹽的混合溶液，經(jīng)過析晶、過濾、洗滌得到碳酸氫鈉粗品，經(jīng)高溫煅燒處理，得到碳酸鈉產(chǎn)品；煅燒后的二氧化碳氣體收集后循環(huán)套用至上述氣液反應(yīng)器中；

(4)過濾后的母液為含有氯化銨、氯化鈉的水溶液，經(jīng)低溫結(jié)晶、化學升華，析出氯化銨粗品，經(jīng)重結(jié)晶進一步精制為氯化銨產(chǎn)品，使其中的氯化鈉雜質(zhì)含量降低到2％以下；氯化銨結(jié)晶以及化學升華后釋放出的氨氣收集后循環(huán)套用至上述氣液反應(yīng)器；低溫結(jié)晶和重結(jié)晶后的余液為溶有氯化鈉、氯化銨的水溶液，循環(huán)套用至上述氣液反應(yīng)器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯化鈉聯(lián)合制備碳酸鈉與氯化銨的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述原料連續(xù)不斷的流入反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)連續(xù)進行，NaCl水溶液質(zhì)量濃度在30～50％，氨水質(zhì)量濃度25～28％，氨水與氯化鈉的摩爾比為1.0～2.0∶1，二氧化碳氣體與氯化鈉的摩爾比為1.0～1.5∶1，反應(yīng)溫度為60～80℃，停留時間10～30min，壓力0.1～0.5MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯化鈉聯(lián)合制備碳酸鈉與氯化銨的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述控制析晶溫度55～85℃，碳酸鈉煅燒溫度200～280℃，煅燒時間0.5～1h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯化鈉聯(lián)合制備碳酸鈉與氯化銨的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(4)中低溫結(jié)晶溫度控制為10～30℃，化學升華溫度340～360℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯化鈉聯(lián)合制備碳酸鈉與氯化銨的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的氣液反應(yīng)器為文丘里型反應(yīng)器，包括入口段、收縮段、喉管段和擴散段，其中入口段設(shè)置有主氣流進氣口和切向進氣口；液相進液管位于反應(yīng)器入口段的90°彎管，通過導(dǎo)流板固定；導(dǎo)流板位于入口段，用來固定液相進液管；霧化噴嘴用于霧化液相將液滴噴出，位于進液管尾端。導(dǎo)流板形狀為長方形、三角形、矩形、梯形、菱形、螺旋形、圓柱形，橢圓形、脈沖變徑形的一種或幾種混合。