[發(fā)明專利]一種原子熒光在線研究干擾和助劑的系統(tǒng)及方法

在審

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• 申請日: 2022-02-17
• 公開（公告）號: CN114509418A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賀攀紅;楊珍
• 申請（專利權(quán)）人: 賀攀紅;楊珍
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 鄭州智多謀知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 41170
• 代理人: 王鳳巧

本發(fā)明公開了一種原子熒光在線研究干擾和助劑的系統(tǒng)及方法，包括原子熒光儀，所述原子熒光儀通過第一蠕動泵連接有待測元素溶液及還原劑，其特征在于，所述待測元素溶液與第一蠕動泵連接的管道上通過三通裝置連接有溶液濃度在線配制系統(tǒng)；溶液濃度在線配制系統(tǒng)用于針對不同待測元素溶液，在線配制不同濃度的干擾元素溶液和不同濃度的助劑溶液。本發(fā)明最大程度的減少試劑的用量和節(jié)省操作時間，并且靈活的考察研究不同濃度點的干擾、掩蔽、增敏等效果，使實驗更靈活，更易于精細(xì)的開展考察研究工作。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種原子熒光在線研究干擾和助劑的系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)

原子熒光光譜分析已廣泛用于痕量砷、銻、鉍、汞、硒等元素的測定，在痕量鉛、鎘的測定中也多有應(yīng)用。其基本原理是在酸性介質(zhì)中，待測元素與硼氫化鉀(或硼氫化鈉)等強(qiáng)還原劑作用，生成氫化物氣體或原子，氫化物分子在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，在元素?zé)舭l(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，熒光強(qiáng)度與待測元素濃度相關(guān)，通過測定其熒光強(qiáng)度來獲得被測元素濃度。

使用原子熒光光譜法測定痕量砷、銻、鉍、汞、硒、鉛、鎘等，針對不同類型的樣品，建立測定方法時需要考察樣品的基體成分是否對待測元素產(chǎn)生干擾及其干擾程度，從而針對性的采取加入掩蔽劑或者絡(luò)合劑來減少干擾。例如砷元素，在測試時需要考慮樣品中銅離子和鉛離子等的干擾。

原子熒光法考察樣品元素干擾的做法，通常是配制一系列相同濃度的待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入不同量的干擾元素溶液，測定待測元素的熒光信號強(qiáng)度變化，得出干擾情況。原子熒光法加入掩蔽劑或者絡(luò)合劑等助劑的主要做法，也是在還原劑溶液或樣品溶液中，預(yù)先加入掩蔽劑(或絡(luò)合劑)等助劑。

此種考察干擾及加入助劑的操作技術(shù)，最大的缺陷是浪費(fèi)試劑及操作繁瑣。考察一個干擾元素，需要配制十多個甚至幾十個不同濃度點的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入不同量的干擾元素溶液定容后測定，需要消耗待測元素標(biāo)準(zhǔn)液、高純鹽酸等試劑。按照一種元素考察十多種基體元素干擾來計算，將需要配制上百個測定溶液，試劑的消耗量是驚人的，配制時間繁瑣且耗時較長。

針對原子熒光考察干擾情況的操作技術(shù)上的不足，需要設(shè)計一種能夠滿足干擾考察或者在線加入助劑的需要，但能夠較大程度節(jié)省試劑和時間的方法，達(dá)到減少實際工作量和節(jié)約試劑的目的。

發(fā)明內(nèi)容

為了針對考察一個干擾元素，需要配制十多個甚至幾十個不同濃度點的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入不同量的干擾元素溶液定容后測定，需要消耗待測元素標(biāo)準(zhǔn)液、高純鹽酸等試劑。按照一種元素考察十多種基體元素干擾來計算，將需要配制上百個測定溶液，試劑的消耗量是驚人的，配制時間繁瑣且耗時較長的缺點，提供一種能夠滿足干擾考察或者在線加入助劑的需要，但能夠較大程度節(jié)省試劑和時間的方法，達(dá)到減少實際工作量和節(jié)約試劑的目的。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種原子熒光在線研究干擾和助劑的系統(tǒng)，包括原子熒光儀，所述原子熒光儀通過第一蠕動泵連接有待測元素溶液及還原劑，所述待測元素溶液與第一蠕動泵連接的管道上通過三通裝置連接有溶液濃度在線配制系統(tǒng)。

溶液濃度在線配制系統(tǒng)用于針對不同待測元素溶液，在線配制不同濃度的干擾元素溶液和不同濃度的助劑溶液。

一種原子熒光在線研究干擾和助劑的方法，通過以下公式來配比干擾元素溶液濃度或者助劑溶液濃度；

注：C₀為干擾元素溶液或助劑溶液原始濃度，單位為μg/mL；

C₁為預(yù)混池中干擾元素溶液或助劑溶液濃度，單位為μg/mL；

抽取干擾元素溶液或助劑溶液時，調(diào)速蠕動泵的泵速為a；

抽取稀釋溶液時，調(diào)速蠕動泵的泵速為c；