[發明專利]一種測定工業廢水中硫化物的方法

在審

• 申請號: 202210137435.5
• 申請日: 2022-02-15
• 公開（公告）號: CN114609060A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 王玲燕;張國輝;李瀟;南粉益;李珍;顏瑜秀
• 申請（專利權）人: 陜西化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/34
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種測定工業廢水中硫化物的方法，在采用亞甲基蘭流動注射分光光度法測定工業廢水中硫化物的方法中，引入在線柱，該在線柱的填料為馬來酸酐?丙烯酰胺共聚物顆粒，且該共聚物上飽和吸附有Fe³⁺，硫化物在酸性介質中與對氨基二甲苯胺鹽酸鹽經過在線柱后形成亞甲基蘭進行比色。本發明方法中采用沉淀法固定硫化物，檢測過程中不會產生硫化氫氣體；采用反向沖洗的方法將硫化物帶入溶液中進行比色反應，采用的在線柱可去除Fe³⁺對溶液比色的影響。

技術領域

本發明屬于工業廢水技術領域，具體涉及一種測定工業廢水中硫化物含量的方法。

背景技術

隨著工業的發展，水資源在不斷的減少，對水質的監測要求也在不斷提高。硫化物主要存在于工業廢水中，是工業廢水的監測與控制的一項重要指標，硫化物易從水中散于空氣中，產生濃烈的臭味，對人體健康有危害。目前，硫化物測定方法主要有碘量法、分光光度法、原子吸收光譜法、分子吸收光譜法。其中，碘量法、分光光度法均需要將水樣與醋酸鋅進行沉淀處理，將硫化物沉淀，再將其過濾，取沉淀物進行后續實驗，該方法步驟繁多；現公開使用的流動注射分光光度法需要在線蒸餾釋放出硫化氫氣體，經吹氣裝置將蒸餾出的硫化氫與對氨基二甲苯胺鹽酸鹽、三價鐵反應生成亞甲基藍進行后續的比色，該方法在測定過程中易產生硫化氫氣體，該氣體是劇毒物質，且易燃易爆，實驗過程不安全。另外，在使用流動注射分光光度法比色測定硫化物時，需要加入磷酸氫二銨去除三價鐵的影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用在線柱-流動注射分光光度法測定工業廢水中硫化物含量的方法，該方法無需在線蒸餾水樣、無需吹氣裝置，引入了在線反應柱，實驗過程安全可行。

針對上述目的，本發明采用亞甲基蘭流動注射分光光度法測定工業廢水中硫化物的方法中，將含有硫化物的工業廢水樣品與醋酸鋅水溶液經蠕動泵流入管路反應生成硫化鋅，并經帶有濾膜的過濾柱過濾，硫化鋅沉淀保留在濾膜上，廢液經管路排出；然后采用稀硫酸經另一蠕動泵反向沖洗過濾柱，并與對氨基二甲苯胺鹽酸鹽一起流入在線柱，反應生成亞甲基蘭，最后進入檢測器比色測定；其中，所述在線柱的填料為馬來酸酐-丙烯酰胺共聚物顆粒，且該共聚物上飽和吸附有Fe³⁺。

上述馬來酸酐-丙烯酰胺共聚物的數均分子量為10000～20000。

上述含有硫化物的工業廢水樣品與醋酸鋅水溶液經蠕動泵流入管路，優選使兩者反應15～30s生成硫化鋅沉淀。

上述稀硫酸經蠕動泵反向沖洗過濾柱并與對氨基二甲苯胺鹽酸鹽一起流經在線柱，優選反應25～35s生成亞甲基蘭。

上述含有硫化物的工業廢水樣品的流速為0.5～2mL/min，稀硫酸、醋酸鋅、對氨基二甲苯胺鹽酸鹽的流速為1～2mL/min。其中，所述醋酸鋅水溶液中醋酸鋅的濃度為200～250g/L，所述稀硫酸為0.1～0.15mol/L的硫酸水溶液。

上述過濾柱上帶有的濾膜孔徑為0.45μm。

本發明在采用亞甲基蘭流動注射分光光度法中，引入在線柱，該在線柱的填充物為馬來酸酐-丙烯酰胺共聚物，該共聚物對Fe³⁺具有較強吸附性，將其組裝為在線柱，硫化物在酸性介質中與對氨基二甲苯胺鹽酸鹽經過在線柱后形成亞甲基蘭進行比色。與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

1、本發明采用的在線柱去除了Fe³⁺對溶液比色的影響。由于Fe³⁺的存在會對影響比色，因此在使用分光光度法比色測定前，需加入磷酸氫二銨去除Fe³⁺的干擾。本發明引入在線柱，可以省去干擾的步驟。

2、本發明采用沉淀法固定硫化物，實驗過程中不會產生硫化氫氣體，操作安全可行，不需要配置吹氣裝置，只需要在測定時使用稀硫酸溶液對過濾柱反向清洗，即可將形成的硫化鋅帶入在線柱中與氨基二甲苯胺鹽酸鹽反應。