[發(fā)明專利]一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210115957.5
• 申請日: 2022-02-07
• 公開（公告）號: CN114478338A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張軍良;周強(qiáng);段仲剛;王雄;張則瑜;吳陽;胡其飛;張?zhí)戾?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C327/58
• 分類號: C07C327/58;C07C259/02;B01J20/22;B01J20/30;B01J20/32
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• 代理人: 暫無信息

1.一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其操作步驟為：

步驟一：按質(zhì)量份數(shù)，將40-60份乙醛肟經(jīng)計量后進(jìn)入氯化釜中，150-200份去離子水經(jīng)計量后加入氯化釜，通冷凍鹽水將釜內(nèi)溫度降至反應(yīng)溫度，向乙醛肟中通入60-100份氯氣，通氯完畢，撤去進(jìn)氣口，繼續(xù)保溫反應(yīng)，此時溶液由無色透明逐漸變?yōu)榈G色，后轉(zhuǎn)為海藍(lán)色，所得海藍(lán)色透明溶液即為氯化乙醛肟，之后將物料放料至肟合成釜；

步驟二：向肟合成釜中加入200-300份氫氧化鈉溶液，然后將60-80份甲硫醇鈉通過恒壓加料加到反應(yīng)瓶中，10-15min內(nèi)加完，加料完畢，在0-10℃，繼續(xù)反應(yīng)30-100min，反應(yīng)結(jié)束后，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH，之后將物料放料至蒸餾釜；

步驟三：吸附：蒸餾釜中分離出的粗產(chǎn)品混合物進(jìn)入裝有吸附分子篩的吸附系統(tǒng)，控制溫度，以一定流速經(jīng)過吸附分子篩；

步驟四：吸附后的粗品經(jīng)結(jié)晶，冷卻、離心，干燥即可得到甲硫基乙醛肟白色晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述步驟一中反應(yīng)溫度為-10-0℃，反應(yīng)時間為30-60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述步驟二中氫氧化鈉溶液濃度為20-40%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述步驟二中pH值范圍為7-8。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述步驟三中吸附分子篩，其制備方案如下：

S1：按照質(zhì)量份數(shù)，30-50份的四乙基硅酸酯和3.5-5.8份的鈦酸正四丁酯混合，共同緩慢加入到50-65份模板劑的水溶液中，通入氮?dú)猓缓笫覝叵聰嚢?00-150min；

S2：然后加入4.5-7.5份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，0.5-2份的硼氫化鈉，攪拌反應(yīng)0.5-2h，再加入3.5-5.2份的2-巰基嘧啶，13-17份的Α,Ω-二巰基聚乙二醇和3-7份的氫氧化鈉，控溫70-90℃，攪拌反應(yīng)1-5h，離心分離出固體產(chǎn)物，真空干燥，即可得到所述的一種吸附分子篩。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述S1中模板劑質(zhì)量份數(shù)為6%-15%。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述S1中模板劑為四丙基氫氧化銨或二異丙胺或二正丙胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述S2中攪拌反應(yīng)轉(zhuǎn)速為50-80r/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述步驟三中控制溫度為80-100℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純α-甲硫基乙酰肟的制備方法，其特征在于：所述步驟三中粗產(chǎn)品混合物流速為0.5-5m³/h。