[發明專利]一種通過曼尼希反應制備甲基丙烯醛的方法

在審

• 申請號: 202210113901.6
• 申請日: 2022-01-30
• 公開（公告）號: CN116554015A
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 王蕾;李杰;趙秋;伏琪;汪韜;曹莎莎;張國梁;張鎖江
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C45/75
• 分類號: C07C45/75;C07C45/82;C07C47/22;B01J31/04;B01J31/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

1.一種通過曼尼希反應制備甲基丙烯醛的方法，其特征在于：

利用二丁胺乙酸鹽催化劑催化甲醛和丙醛經曼尼希反應合成甲基丙烯醛，具體步驟為：

a.將二丁胺乙酸鹽催化劑的水溶液加入到反應釜中，保持催化劑溶液溫度升至20～70℃，優選40～50℃；

b.將甲醛與丙醛混合原料加入反應釜中，控制反應體系中的溫度不要超過20～70℃，優選40～50℃；

c.在攪拌條件下，保持反應溫度20～70℃，優選40～50℃，反應5～60min，優選20～45min；

d.反應結束后，將反應釜中的物料進行蒸餾，即可分離出甲基丙烯醛和未反應的物料，分離得到的催化劑，繼續循環使用。

2.根據權利要求1所述的二丁胺乙酸鹽催化劑，其特征在于：所述催化劑制備工藝為：

a.將定量的二丁胺與去離子水加入反應釜中，水的質量分數為0～80％；

b.向反應釜中緩慢滴加乙酸，滴加過程中保持反應溫度為0～40℃，

c.滴加完畢后，反應30～120min，即可獲得二丁胺乙酸鹽催化劑。

3.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯醛的合成方法，其特征在于，反應原料與催化劑的摩爾比為：甲醛:丙醛:催化劑為0.5～1.5:1:0.01～2，優選1～1.1:1:0.5～1.2。

4.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯醛的合成方法，其特征在于，反應過程中溫度保持在20～70℃，優選為35～55℃。

5.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯醛的合成方法，其特征在于，反應時間可為5～60min，優選20～45min。

6.根據權利要求1所述的一種甲基丙烯醛的合成方法，其特征在于，甲醛可以用福爾馬林或多聚甲醛提供。

7.根據權利要求1-2所述一種甲基丙烯醛的合成方法，其特征在于，二丁胺乙酸鹽催化劑的組成為二丁胺與乙酸的摩爾比為1:0.5～3.5，優選1:1.1～1.5。

8.根據權利要求1-2所述一種甲基丙烯醛的合成方法，其特征在于，二丁胺乙酸鹽催化劑中的含水量為0～80％，優選為30～40％。