[發(fā)明專利]一種LED用熒光材料制備方法

在審

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• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114276806A
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳哲;徐國棟
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌工程學(xué)院
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 陜西銘一知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61287
• 代理人: 馬歆甜

本發(fā)明公開了一種LED用熒光材料制備方法，所述LED用紅色熒光材料的化學(xué)組成為：Y2O3(99.99％)，Tb4O7(99.99％)，Eu2O3(99.99％)，NaOH(AR)，濃HNO3,包括以下步驟:S1，確定要制備熒光粉中摻雜的稀土元素(Eu，Tb)，及摻雜的量(x)，最終確定了熒光粉的化學(xué)式：Y1?xEuxW2O4(OH)3。該LED用熒光材料制備方法，通過摻雜Eu或Tb的熒光粉，分別發(fā)紅光和綠光，本實(shí)驗(yàn)將采用水熱法，在pH＝6、180℃下水熱24小時(shí)，制備Y1?xEuxW2O4(OH)3(Re＝Eu,Tb)熒光粉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種LED用熒光材料制備方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體照明光源作為新型高效固體光源，具有高亮度、低能耗、長壽命、體積小、抗震、環(huán)保、響應(yīng)快等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為21世紀(jì)新一代綠色照明光源，在當(dāng)前全球能源短缺的憂慮再度升高的背景下，LED具有廣闊的應(yīng)用前景。

白光LED器件的制備過程中，熒光材料是一項(xiàng)非常重要的關(guān)鍵技術(shù)，熒光材料的性能直接決定著白光LED的發(fā)光效率、轉(zhuǎn)換效率、色坐標(biāo)、色溫及顯色性等性能。目前，廣泛應(yīng)用的白光LED熒光材料主要以熒光粉為主體，商品化白光LED產(chǎn)品以藍(lán)光芯片與Ce：YAG熒光粉組合產(chǎn)生白光為發(fā)展主流。現(xiàn)階段，國內(nèi)外公司及研究機(jī)構(gòu)對白光LED熒光材料的研究大多都集中在熒光粉上，開發(fā)高亮度、高發(fā)光效率、高顯色性的熒光粉已經(jīng)成為白光LED領(lǐng)域熒光材料的研究熱點(diǎn)。

目前，對LED用紅色熒光材料的研究主要集中在硫化物體系、釩酸鹽體系、鎢鉬酸鹽體系和硼酸鹽體系。其中，硫化物體系因?yàn)槟艿玫捷^低能級的色純度較高的紅光發(fā)射已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，但是其發(fā)光效率較低，只能達(dá)到10％；釩酸鹽體系、鎢鉬酸鹽體系產(chǎn)生的是線狀光譜，而線狀光譜在(近)紫外區(qū)域吸收有限，使其與藍(lán)光和綠光結(jié)合后得到的白光發(fā)光效率不高；硼酸鹽體系存在易潮解，穩(wěn)定性不好等缺點(diǎn)，且硼酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度與商用熒光粉還有一定差距。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種LED用熒光材料制備方法，解決了現(xiàn)有材料穩(wěn)定性低發(fā)光強(qiáng)度不高的問題。

(二)技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：所述LED用紅色熒光材料的化學(xué)組成為：Y2O3(99.99％)，Tb4O7(99.99％)，Eu2O3(99.99％)，NaOH(AR)，濃HNO3,包括以下步驟:

S1，確定要制備熒光粉中摻雜的稀土元素(Eu，Tb)，及摻雜的量(x)，最終確定了熒光粉的化學(xué)式：Y1-xEuxW2O4(OH)3；

S2，按照1mmol Y1-xEuxW2O4(OH)3熒光粉產(chǎn)量稱取所用試劑。以尿素為燃料、金屬硝酸鹽為氧化劑，采用燃燒法制備系列NaY1-xTbx(WO4)2(x＝0.3，0.4，0.5，0.6，0.7)熒光粉樣品。首先，用少量濃硝酸溶解已經(jīng)稱量好的Y2O3和Tb4O7，蒸干去除多余的硝酸，加入10mL去離子水得到硝酸釔和硝酸鋱的澄清混合溶液A；用40mL去離子水溶解硝酸鈉、鎢酸銨、尿素得到混合溶液B，然后，邊攪拌邊將B溶液滴加到A溶液中，加熱攪拌，直至混合溶液變?yōu)楦赡z狀；把干膠狀物質(zhì)轉(zhuǎn)移到已經(jīng)預(yù)熱到500℃的馬弗爐中，使其燃燒反應(yīng)10min后取出，研磨后，將粉末樣品轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在700-1100℃煅燒2h，研磨后得到熒光粉樣品。

優(yōu)選的，所述X射線粉末衍射儀記錄衍射譜，分析合成粉體的相組成。

優(yōu)選的，所述紅色熒光材料的粒徑為：2μm～7μm。

優(yōu)選的，所述掃描電子顯微鏡觀察并記錄粉體的顯微形貌。

優(yōu)選的，所述F7000熒光分光光度計(jì)測定樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜。

(三)有益效果