[發明專利]一種制備高純度六硼化鋇的方法

有效

• 申請號: 202210106186.3
• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114538458B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 楊新宇;鄧陳輝;王可;張久興;王衍;羅時峰
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 北京山允知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11741
• 代理人: 胡冰

1.一種制備BaB₆的方法，包括以下步驟：

(1)?將純度為99%以上的鋇顆粒置于有機溶劑中清洗；

(2)?將步驟（1）清洗后的鋇顆粒置于球磨罐中在惰性氛圍下球磨使鋇顆粒趨于球形；

(3)將步驟（2）得到的球形的鋇顆粒通過真空感應熔煉甩帶機制備成金屬片；

(4)?將步驟（3）制備的鋇金屬片與硼粉按照摩爾比1∶6在惰性氛圍中球磨不少于2h，使得粉末充分混合；

(5)?將步驟（4）混合的粉末在手套箱中裝入梯度石墨模具中，將所述的石墨模具置于放電等離子燒結爐中，在真空環境和1450℃~1600℃的溫度下進行加熱并保溫50~90min合成獲得BaB₆。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述有機溶劑為選自芳烴、脂肪烴、環烷烴和酮中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述有機溶劑為己烷。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述鋇顆粒的直徑為5mm以上。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述鋇顆粒的直徑為選5~20mm。

6.根據權利要求1至5中的任一項所述的方法，其中，在步驟（2）中，球磨條件為：球料比為5~20∶1，球磨時間為2~8h，無需助劑。

7.根據權利要求1至5中的任一項所述的方法，其中，在步驟（3）中，真空感應熔煉甩帶機用石英管出料口直徑0.5mm，甩帶工藝參數為：惰性氛圍，轉速500-2000轉/min。

8.根據權利要求1至5中的任一項所述的方法，其中，步驟（4）中的球磨條件為：球料比為5~20∶1，球磨時間為2~8h，無需助劑，球磨后得到的粉末的粒徑為微米級。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，球磨后得到的粉末的粒徑為5~100μm。

10.根據權利要求1至5中的任一項所述的方法，其中，所述硼粉的粒徑為0.1~200μm。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述硼粉的粒徑為10~100μm。

12.根據權利要求1至5中的任一項所述的方法，其中，在步驟（5）中，

手套箱氧含量在5ppm及以下，

放電等離子燒結爐中的燒結工藝為：升溫速率為80~120℃/min，燒結溫度1450℃~1600℃，無壓，真空度?5Pa，保溫50~90min。