[發明專利]一種檢測磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素的方法

在審

• 申請號: 202210103167.5
• 申請日: 2022-01-27
• 公開（公告）號: CN114509427A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 牟英華;王亞朋;岳永強;王偉;張魯寧;孟憲濤;李明明;胡維鑄;武斌;唐語;王亞芬;郭晶
• 申請（專利權）人: 本鋼板材股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/01
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 李娜;李馨

本發明涉及一種檢測磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素的方法，屬于檢測領域。一種檢測磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素的方法，包括下述工藝步驟：確定干燥的磷化鍍鋅鋼板待測樣品的重量m₁；將待測樣品完全浸入濃度為1％的三氧化鉻溶液中15min，取出，水洗，干燥，確定干燥后樣品的重量m₂；將沖洗液并入三氧化鉻溶液中，定容后得待測溶液；繪制標準溶液曲線；用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對步驟一所得的待測溶液進行檢測，依照步驟二所得標準溶液曲線，獲得待測溶液中磷元素含量。本發明所述方法測定磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素含量簡單易行。電感耦合等離子體原子發射光譜儀檢測快速，靈敏度高、檢測效率高，完全滿足生產要求。

技術領域

本發明涉及一種檢測磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素的方法，屬于檢測領域。

背景技術

磷化鍍鋅鋼板磷化膜主要作用是給基體金屬提供保護，在一定程度上防止金屬被腐蝕，多用于涂漆前打底，提高漆膜層的附著力與防腐蝕能力等。磷化膜質量的好壞直接關系到最終產品性能的好壞，一般鋼鐵生產企業和汽車主機廠都會對磷化鍍鋅產品的磷化膜質量進行評估，其中一項指標是磷化膜中磷元素含量的評估。磷化膜中磷元素的傳統檢測方法采用比色法，步驟復雜，所用化學藥品種類多，耗時長，對環境影響較大。

發明內容

本發明采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行檢測，該設備檢出限低，準確度高，檢測速度快，操作方便。本發明能夠簡化磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素的檢測手段，減少所用試劑，提高效率，是一種簡單高效的檢測方法。

一種檢測磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素的方法，包括下述工藝步驟：

步驟一，確定干燥的磷化鍍鋅鋼板待測樣品的重量m₁；將待測樣品完全浸入濃度為1％的三氧化鉻溶液中15min，取出，水洗，干燥，確定干燥后樣品的重量m₂；將沖洗液并入三氧化鉻溶液中，定容后得待測溶液；

步驟二、用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷標準溶液進行檢測，繪制標準溶液曲線；

步驟三、用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對步驟一所得的待測溶液進行檢測，依照步驟二所得標準溶液曲線，獲得待測溶液中磷元素含量，依據以下公式得到磷化鍍鋅鋼板磷化膜中磷元素含量，

其中：m-待測溶液中磷元素含量，單位為μg/mL；v-待測溶液定容體積，單位為mL；m₁-三氧化鉻溶液處理前樣品重量，單位為g；m₂-三氧化鉻溶液處理后樣品重量，單位為g。

電感耦合等離子體原子發射光譜儀主要用于液體試樣中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。將樣品溶液以氣溶膠形式導入等離子體炬焰中，樣品被蒸發和激發，發射出所含元素的特征波長的光。經分光系統分光后，其譜線強度由光電元件接受并轉變為電信號而被記錄。根據元素濃度與譜線強度的關系，測定樣品中各相應元素的含量。

優選地，所述待測樣品切割為2cm*2cm的正方形，表面用酒精處理后，用吹風機干燥，進行首次稱重。

優選地，將首次稱量后的樣品放入100mL燒杯中，加入濃度為1％的三氧化鉻溶液5mL，將樣品完全浸入溶液15min。

進一步優選地，將沖洗液并入用于浸漬的三氧化鉻溶液中，將燒杯中的溶液轉移到100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，混勻得待測溶液。

進一步優選地，采用國家標準溶液逐級稀釋制備標準曲線溶液，取1000μg/ml磷國家標準溶液，采用逐級稀釋的方法得到10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷標準溶液。

本發明一個優選的技術方案為：