[發(fā)明專(zhuān)利]一種可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210098934.8
• 申請(qǐng)日: 2022-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114345394B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張旺璽;孫長(zhǎng)紅;王艷芝;梁寶巖;李啟泉;劉嘉霖
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中原工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 孫詩(shī)雨

1.一種可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，采用前驅(qū)體法分別制備了氮化硼納米顆粒和氮化碳納米片，氮化硼納米顆粒負(fù)載于多孔薄紗狀氮化碳納米片表面，步驟如下：

（1）氮化硼前驅(qū)體混合液的制備：將硼酸、表面活性劑、三聚氰胺分散在水中，置于微波合成儀中，經(jīng)超聲、攪拌、加熱，反應(yīng)完全后得到氮化硼前驅(qū)體混合液；

（2）氮化硼前驅(qū)體粉末的制備：將步驟（1）所得的氮化硼前驅(qū)體混合液倒入冰水混合物中迅速冷卻，用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌、過(guò)濾、烘干后，得到氮化硼前驅(qū)體粉末；

（3）氮化硼納米顆粒的制備：將步驟（2）所得的氮化硼前驅(qū)體粉末與尿素研磨充分后，在氮?dú)庵羞M(jìn)行熱處理，降溫、水洗后得到氮化硼納米顆粒；

（4）可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑前驅(qū)體的制備：將步驟（3）所得的氮化硼納米顆粒在水中超聲，加入尿素和硫脲，攪拌溶解充分，攪拌加熱蒸干后得到氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑前驅(qū)體粉末；

（5）可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑的制備：將步驟（4）所得的氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑前驅(qū)體粉末置于加熱坩堝中，進(jìn)行熱處理，降至室溫后得到可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑；

所述步驟（1）中表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨中的任意一種；表面活性劑添加量為硼酸質(zhì)量的0.1-0.4倍，三聚氰胺與硼酸的摩爾比為（0.25-2）：1，微波合成儀中的反應(yīng)溫度為85-110℃，保溫時(shí)間為40-60min；

所述步驟（3）中尿素添加量為三聚氰胺摩爾量的0.1-0.3倍，熱處理的溫度為1000-1400℃，熱處理時(shí)間為3-6h；

所述步驟（4）中氮化硼的添加量為水質(zhì)量的0.3-3wt%，尿素和硫脲的添加量均為水質(zhì)量的10-40wt%，攪拌加熱蒸干的溫度為60℃；

所述步驟（5）中熱處理的升溫程序?yàn)椋荷郎厮俾?0-30℃/min，升至500-600℃保溫1-4h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中烘干溫度為30-70℃，烘干時(shí)間為6-12h。

3.權(quán)利要求1或2所述的方法制備的可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑，其特征在于：氮化硼質(zhì)量為氮化碳質(zhì)量的0.1-5wt%；氮化碳結(jié)構(gòu)為g-C₃N₄/g-C₃N₄無(wú)金屬同型異質(zhì)結(jié)，其中硫脲合成的g-C₃N₄由塊狀和致密厚層組成，尿素合成的g-C₃N₄由光滑的褶皺薄片組成；氮化硼晶須被夾雜在片層g-C₃N₄之間。

4.權(quán)利要求3所述的可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑在水處理領(lǐng)域的應(yīng)用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟如下：將可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑添加到染料廢水中，暗室中攪拌達(dá)到吸附飽和后，在光照下進(jìn)行催化反應(yīng)，完成對(duì)染料廢水的降解。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述染料廢水為亞甲基藍(lán)染料廢水，當(dāng)亞甲基藍(lán)染料廢水中亞甲基藍(lán)濃度為10-50mg/L時(shí)，每升染料廢水中可見(jiàn)光響應(yīng)氮化硼/氮化碳復(fù)合光催化劑添加量為0.01-0.2g。