[發明專利]一種左氧氟羧酸的制備方法在審
| 申請號： | 202210093769.7 | 申請日： | 2022-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN114478572A | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發明（設計）人： | 汪平中;徐賽珍;黃偉平;顧晉文;儲佳佳;董科 | 申請（專利權）人： | 上虞京新藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D498/06 | 分類號： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 左氧氟 羧酸 制備 方法 | ||
1.一種左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于所述方法為：
將(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯溶于水A中，在98.5-102℃下向所得溶液中通入不溶于水的氣體，并滴加堿性物質的水溶液，滴加完畢后保溫0.5-2h，加酸調節pH至1-5，過濾，所得濾餅用水B漂洗、烘干，得到所述左氧氟羧酸；
所述堿性物質的水溶液所含堿性物質為NaOH,Na2CO3，KOH,K2CO3中的一種或兩種以上的混合物；所述(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯與所述堿性物質的水溶液所含堿性物質的物質的量之比為1:0.98～1.30。
2.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述水A與(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯的質量比為2.5～10:1。
3.如權利要求2所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述水A與(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯的質量比為5:1。
4.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述反應的溫度為102℃。
5.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述不溶于水的氣體為氧氣、空氣或氮氣。
6.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述堿性物質的水溶液所含堿性物質為NaOH。
7.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述堿性物質的水溶液所含堿性物質的質量分數為2.42％。
8.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯與所述堿性物質的水溶液所含堿性物質的物質的量之比為1：1.00。
9.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：所述保溫的時間為1h。
10.如權利要求1所述的左氧氟羧酸的制備方法，其特征在于：加酸調節pH至4。
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