[發明專利]一種三氮唑衍生物及制備方法有效
| 申請號： | 202210090358.2 | 申請日： | 2022-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN114890957B | 公開（公告）日： | 2023-05-30 |
| 發明（設計）人： | 黃菲;李明瑞;何志琴;于楊;喬納森貝爾 | 申請（專利權）人： | 南京工業大學 |
| 主分類號： | C07D249/06 | 分類號： | C07D249/06 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 冒艷 |
| 地址： | 210009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三氮唑 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：以烯胺酮2與重氮鹽3為起始原料，室溫、通電條件下，通過陽極氧化活化及分子內自由基偶聯環化反應，生成三氮唑類衍生物1；
烯胺酮2的分子結構式如下：
R1為烷基、烷氧基、芳基或取代芳基；
R3為芳基或取代芳基；
重氮鹽3的分子結構式如下：
R2為芳基或取代芳基；
合成路線如下述反應式所示，
2.根據權利要求1所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：電流為1-20mA。
3.根據權利要求1所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：陽極材料為碳電極、鉑電極或鎳電極；陰極材料為碳電極、鉑電極、鎳電極或鐵電極。
4.根據權利要求3所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：其特征在于：陽極材料為鉑電極。
5.根據權利要求1所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：所述烯胺酮2與重氮鹽3的摩爾比為1:0.8-1:2。
6.根據權利要求1所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：電解質為nBu4NBF4、nBu4NPF6、KI或nBu4NClO4，烯胺酮2與電解質的摩爾比為1:0.1-1:5。
7.根據權利要求1所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：所述反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)、二氯甲烷(DCM)、1,2-二氯乙烷(DCE)、1,4-二氧六環、乙腈或甲苯。
8.根據權利要求7所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：所述反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
9.根據權利要求1所述的三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于：所述烯胺酮2于反應溶劑中的摩爾濃度為0.05-1.0M；重氮鹽3于反應溶劑中的摩爾濃度為0.05-1.0M；反應氣氛為空氣或氮氣；反應時間為1-48小時；反應溫度為10-120℃。
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