[發明專利]一種焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置及方法

在審

• 申請號: 202210089070.3
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114486794A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 孫章;竇明輝;郭瑞;梁英華;韓嘉偉
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: G01N21/3504
• 分類號: G01N21/3504;G01N5/04;G01N33/22
• 代理公司: 北京鑫瑞森知識產權代理有限公司 11961
• 代理人: 王立普

1.一種焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，包括：氣體供應裝置、水蒸氣發生裝置、氣化反應裝置、氣體冷卻裝置、氣體凈化裝置、紅外氣體檢測儀和處理器，所述氣體供應裝置包括N₂儲存罐、CO₂儲存罐，所述N₂儲存罐、CO₂儲存罐的出氣管道上分別設置有氣體干燥裝置和電磁質量流量計，所述水蒸氣發生裝置包括高溫加熱裝置和連續注射泵，所述連續注射泵連接所述高溫加熱裝置的第一進口，所述N₂儲存罐、CO₂儲存罐的出氣管道合并后連接所述高溫加熱裝置的第二進口；所述氣化反應裝置包括加熱爐以及設置在加熱爐內的剛玉反應管、控溫熱電偶，所述剛玉反應管內設置有兩層高鋁球以及夾在兩層高鋁球之間的焦炭，所述高溫加熱裝置的出口與所述剛玉反應管的反應進口相連通，所述控溫熱電偶用于采集和調控樣品中心溫度；所述氣化反應裝置的進氣方式為上進下出，避免氣體傳輸過程中水蒸氣發生冷凝；所述剛玉反應管的反應出口通過管道連接所述氣體冷卻裝置，所述氣體冷卻裝置連接所述氣體凈化裝置，所述氣體凈化裝置的出氣口與所述紅外氣體檢測儀相連接，所述紅外氣體檢測儀用于實時檢測采集CO、H₂和CO₂濃度；所述紅外氣體檢測儀、控溫熱電偶、電磁質量流量計分別與所述處理器電性連接。

2.根據權利要求1所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，所述N₂儲存罐、CO₂儲存罐的出氣口上分別設置有氣壓監測表。

3.根據權利要求1所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，所述連續注射泵和加熱爐設置在可移動支架上，所述可移動支架包括安裝平臺、可伸縮支架、底座以及設置在底座底端的移動輪，所述可伸縮支架固定安裝在所述底座的上方，所述安裝平臺固定連接所述可伸縮支架的頂端，所述安裝平臺的上方設置安裝墊，所述安裝墊上放置連續注射泵，所述安裝平臺的側面設置有加熱爐安裝支架，所述加熱爐固定安裝在所述加熱爐安裝支架上。

4.根據權利要求3所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，所述安裝平臺為中空結構，其內部設置有旋轉電機，所述旋轉電機的轉軸伸出所述安裝平臺，并與所述加熱爐安裝支架連接，所述旋轉電機用于驅動所述加熱爐旋轉，便于取放焦炭樣品。

5.根據權利要求1所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，所述高溫加熱裝置包括加熱管，所述加熱管一端連接所述高溫加熱裝置的第一進口和第二進口，所述加熱管的另一端連接所述高溫加熱裝置的出口；所述加熱管由加熱帶纏繞，加熱帶用于給所述加熱管加熱，加熱管裝于密封箱體內，密封箱體中間以保溫棉填充，高溫加熱裝置中安裝有溫度傳感器和PID溫控表，溫度傳感器用于監測高溫加熱裝置內的加熱溫度，PID溫控表用來控制加熱帶的溫度。

6.根據權利要求1所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，所述氣體冷卻裝置包括密封容器以及設置在密封容器內的冷卻螺旋盤管，所述密封容器的兩側分別開設有冷卻液進口和冷卻液出口，所述冷卻螺旋盤管的一端伸出所述密封容器的頂端連接所述氣體凈化裝置的進氣口，所述冷卻螺旋盤管的另一端伸出所述密封容器的底端，并通過管道連接所述剛玉反應管的反應出口。

7.根據權利要求6所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，所述冷卻螺旋盤管連接所述氣體凈化裝置的一端設置有電控閥門，所述電控閥門與所述處理器電性連接。

8.根據權利要求1所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，所述處理器設置有顯示屏。

9.一種焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測方法，應用于權利要求1-8任一所述的焦炭與水蒸氣和二氧化碳共氣化反應檢測裝置，其特征在于，包括以下步驟：

S1，稱取20±0.01g粒度為4～6mm干燥后的焦樣樣品，裝入剛玉反應管內，控溫熱電偶置于焦炭樣品的中心位置；

S2，加熱爐以20℃/min升溫至400℃后通入N₂保護焦炭樣品，流量為800mL/min，加熱爐繼續升溫至設定反應溫度，恒溫10min，切換成CO₂氣體，流量為500mL/min，同時啟動連續注射泵注入H₂O，經過高溫加熱裝置氣化后與載氣混合進入氣化反應裝置；

S3，氣化反應裝置通入二氧化碳和水蒸汽后，與焦炭進行反應，反應后氣體經氣體冷卻裝置和氣體凈化裝置處理，通過紅外氣體檢測儀采集反應后氣體中CO、H₂濃度數據，并傳輸給處理器進行數據分析處理，處理器實時顯示焦炭氣化轉化率和氣化反應速率、碳溶反應碳素轉化率和溶損速率以及水煤氣反應碳素轉化率和溶損速率。