[發明專利]一種改性二氧化鈦納米封堵劑及水基鉆井液

有效

• 申請號: 202210082535.2
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114381248B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 謝剛;陳宇;鄧明毅;白楊;范莉;雷震;王平全
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C09K8/467
• 分類號: C09K8/467;C09K8/03;C09K8/16
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一種改性二氧化鈦納米封堵劑及水基鉆井液，屬于油氣田鉆井技術領域，所述改性二氧化鈦納米封堵劑以羥基化納米二氧化鈦(5?10nm)、含氨基的硅烷偶聯劑、丁二烯類化合物、雙氨丙基苯類化合物、含烯鍵的磺酸類化合物為原料。本發明提供的抗高溫改性二氧化鈦制成的封堵劑，其粒徑在70?280nm之間，封堵性能相比于同類封堵劑性能有顯著提升，除了其封堵性能之外，其外部的磺酸基團還具有較強的抗鹽性能，該封堵劑可直接加入水基鉆井液中，其配伍性能良好，能夠有效穩定井壁，可應用于深井、超深井中。該封堵劑還具有原料易得，價格便宜等優點，所提供的合成方法穩定可靠，簡單快捷，適用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及油氣田鉆井技術領域，具體涉及一種改性二氧化鈦納米封堵劑及水基鉆井液。

背景技術

目前在國內和國外鉆井中，經常存在井壁不穩定問題，國內外數百口井的統計說明，所鉆頁巖地層占所鉆總地層的70％，而90％以上的井塌發生在頁巖地層。頁巖具有特殊的微納米孔縫結構，屬超低孔、低滲類型，多為納米級孔喉。針對頁巖氣的成藏特征，水平井鉆井已成為頁巖氣開發的主要鉆井方式。不管使用水基鉆井液體系或者油基鉆井液體系鉆頁巖地層都會出現井壁垮塌的現象，其根本原因是“水力劈裂作用”，鉆井液或濾液進入裂縫，使裂縫張開，同時大大降低縫面間摩擦力，使坍塌壓力大幅度上升。若不能有效封堵住裂縫阻斷泥漿液相進入裂縫，則不能防塌。

鉆井液中常用的磺化瀝青或乳化瀝青的粒徑大多在微米級別，能對微米級別的微裂縫進行有效封堵，但對于尺寸一般在納米-微米之間的裂縫，其粒徑、形狀與頁巖納米孔隙不匹配，其粒子只能在裂縫表面沉積，極易被鉆井液沖刷，鉆具的碰撞等作用破壞，起不到良好的封堵效果。因此對易造成井壁失穩的納米孔縫進行有效的封堵是保持井壁穩定的重點，也是鉆井工程中急需解決的難點。

發明內容

針對目前常規封堵劑無法有效封堵泥頁巖中的納米裂縫而導致的井壁失穩問題，本發明提供了一種改性二氧化鈦納米封堵劑，其粒徑為納米級，能夠有效對泥頁巖地層中的納米級裂縫進行封堵，從而達到穩定井壁的目的。且結合改性二氧化鈦納米封堵劑，研制了一種能適用于頁巖地層的新型納米封堵水基鉆井液替代油基鉆井液能夠解決井壁穩定、儲層污染等問題。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：一種改性二氧化鈦納米封堵劑，所述封堵劑由改性納米二氧化鈦與水混合配制而成。所述改性二氧化鈦納米封堵劑以羥基化納米二氧化鈦(30-50nm)、含氨基的硅烷偶聯劑、丁二烯類化合物、雙氨丙基苯類化合物、含烯鍵的磺酸類化合物為原料，采用如下步驟合成：

S1、將0.5-0.6mol羥基化二氧化鈦加入120mL甲苯溶液中，將升溫至80-90℃邊攪拌邊加入0.1-0.2mol含氨基的硅烷偶聯劑，使羥基化二氧化鈦和含氨基的硅烷偶聯劑反應5h，減壓蒸餾2h得到粗產品，用甲苯洗滌、過濾，除去未反應的單體，真空干燥2h，得到改性納米二氧化鈦，將改性納米二氧化鈦用100-110mL甲苯分散，加入0.3-0.35mol丁二烯類化合物，在60-70℃的條件下反應24h，減壓蒸餾2h，用甲苯洗滌、過濾，除去未反應的單體，真空干燥2h，取0.3-0.35mol干燥后的產品加入到100-110mL甲苯中，攪拌至分散，保持通入氮氣20-30min，緩慢加入0.3-0.35mol雙氨丙基苯類化合物，升溫至10℃，反應48h后，減壓蒸餾并用甲苯洗滌、過濾，除去未反應的單體，真空干燥2h，得到末端官團能為胺的化合物；

S2、將S1制得的末端官能團為胺的化合物用100-110mL甲苯分散，加入0.3-0.35mol含烯鍵的磺酸類化合物，在65-70℃的條件下反應48h，減壓蒸餾2h，用甲苯洗滌、過濾，除去未反應的單體，真空干燥2h，將烘干的樣品研磨，得到改性二氧化鈦化合物(70-280nm)。

所述的含氨基的含氨基的硅烷偶聯劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)中的一種。