[發(fā)明專利]一種乙烯兩步法制甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)物體系分離精制的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210081859.4
• 申請(qǐng)日: 2022-01-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114349636A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳桐;郭雷;楊璐;賀同強(qiáng);曲順利;趙彩云;王芳;王江濤;鹿曉斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油集團(tuán)有限公司;中海石油煉化有限責(zé)任公司;中海油石化工程有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/48
• 分類號(hào): C07C67/48;C07C69/653
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 劉二艷

1.一種乙烯兩步法制甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)物體系分離精制的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將經(jīng)縮合反應(yīng)得到的氣相產(chǎn)物引入水洗塔進(jìn)行水洗；

(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)水洗后的氣相產(chǎn)物進(jìn)行冷凝，得到液相產(chǎn)物；然后對(duì)所述液相產(chǎn)物進(jìn)行萃取，得到萃取相和萃余相；

(3)將步驟(2)得到的萃取相進(jìn)行精餾，得到萃取劑和精餾產(chǎn)物；

(4)將步驟(3)得到的精餾產(chǎn)物引入甲基丙烯酸甲酯精制塔進(jìn)行精制，得到甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)采用甲醇溶解三聚甲醛作為縮合反應(yīng)的甲醛源時(shí)，步驟(1)所述氣相產(chǎn)物中包括丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、水、甲醛和甲醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述氣相產(chǎn)物進(jìn)入所述水洗塔的溫度為300-400℃，優(yōu)選為330-380℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述水洗的方式包括逆流水洗；

優(yōu)選地，步驟(1)所述水洗采用的水的溫度為20-30℃；

優(yōu)選地，步驟(1)所述水洗的操作壓力為4-5bar，優(yōu)選為4.2-4.5bar；

優(yōu)選地，步驟(1)所述水洗過(guò)程中，水與所述氣相產(chǎn)物的摩爾比為1:(1-2.5)，優(yōu)選為1:(1.6-2)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述水洗塔塔底得到的溶液中包括甲醛、甲醇和水的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述液相產(chǎn)物的溫度為30-50℃；

優(yōu)選地，步驟(2)所述萃取采用萃取劑包括甲苯、正己烷或苯中的任意一種；

優(yōu)選地，所述萃取劑的溫度為20-30℃；

優(yōu)選地，步驟(2)所述萃取的壓力為1-4bar，優(yōu)選為1-2bar；

優(yōu)選地，當(dāng)所述液相產(chǎn)物中甲醇的摩爾分?jǐn)?shù)大于0.01mol％時(shí)，所述萃取劑與所述液相產(chǎn)物的摩爾比為1:(2-5)，優(yōu)選為1:(2-4)；

優(yōu)選地，當(dāng)所述液相產(chǎn)物中甲醇的摩爾分?jǐn)?shù)不超過(guò)0.01mol％時(shí)，所述萃取劑與所述液相產(chǎn)物的摩爾比為1:(3-15)，優(yōu)選為1:(5-15)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述萃取相包括甲苯、甲醇、MMA、丙酸甲酯和水的組合；

優(yōu)選地，步驟(2)所述萃余相包括水、甲苯和甲醇的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述精餾在脫甲苯塔中進(jìn)行；

優(yōu)選地，所述脫甲苯塔的塔頂壓力為0.4-1bar，優(yōu)選為0.5-0.8bar；

優(yōu)選地，所述脫甲苯塔的回流比為1.5-4，優(yōu)選為1.8-3。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述萃取劑返回到步驟(2)中進(jìn)行循環(huán)利用；

優(yōu)選地，步驟(3)所述精餾產(chǎn)物包括MMA、甲醇、丙酸甲酯和水的組合。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)的方法，其特征在于，步驟(4)所述甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)品從所述甲基丙烯酸甲酯精制塔的塔底產(chǎn)出；

優(yōu)選地，步驟(4)所述甲基丙烯酸甲酯精制塔塔頂產(chǎn)出的輕組分經(jīng)加壓后返回到步驟(1)中再次參與縮合反應(yīng)；

優(yōu)選地，所述加壓后的壓力為4-6bar。