[發(fā)明專利]一種氫化苯基甲烷二異氰酸酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210080313.7
• 申請(qǐng)日: 2022-01-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114380715A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周奕杰;沙寶祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 納琳威納米科技（上海）有限公司
• 主分類號(hào): C07C263/10
• 分類號(hào): C07C263/10;C07C263/20;C07C265/14
• 代理公司: 上海一平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266
• 代理人: 徐迅;高一平

1.一種氫化苯基甲烷二異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括步驟：

(1)在第一溶劑中，加入固體三光氣，形成料液a；

(2)在第二溶劑中，加入4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷原料和縛酸劑，形成料液b；

(3)將所述的料液a與料液b混合，在-20-30℃下攪拌反應(yīng)，得到含有氫化苯基甲烷二異氰酸酯的混合液；

(4)對(duì)所述的混合液進(jìn)行后處理，得到產(chǎn)品；

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑選自下組：有機(jī)堿、無(wú)機(jī)堿溶液，或其組合。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)堿選自下組：三乙胺、吡啶、二異丙基乙胺、二乙胺，或其組合；較佳地，所述的有機(jī)堿為三乙胺；

所述的無(wú)極堿溶液選自下組：碳酸鈉飽和溶液、碳酸氫鈉飽和溶液、碳酸氫鉀飽和溶液，或其組合；較佳地，所述的無(wú)機(jī)堿溶液為碳酸氫鈉飽和溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷原料與固體三光氣(二(三氯甲基)碳酸酯)的摩爾比為1:0.67～5；較佳地，所述的4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷原料與固體三光氣(二(三氯甲基)碳酸酯)的摩爾比為1:0.7～0.85；更佳地，所述的4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷原料與固體三光氣(二(三氯甲基)碳酸酯)的摩爾比為1:8。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷原料與縛酸劑的摩爾比為1：2～15；較佳地，所述的4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷原料與縛酸劑的摩爾比為1:8～12；更佳地，所述的4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷原料與縛酸劑的摩爾比為1:10。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的固體三光氣與第一溶劑的用量比(mol/L)為1:1～5；較佳地，所述的固體三光氣與第一溶劑的用量比(mol/L)為1:1～3。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的4,4'-二胺基二環(huán)己基甲烷與第二溶劑的用量比(mol/L)為1:2～5；較佳地，所述的4,4'-二胺基二環(huán)己基甲烷與第二溶劑的用量比(mol/L)為1:3～4。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的第一溶劑選自下組：C₁～C₆烴類溶劑、C₃～C₆酯類溶劑、C₂～C₆腈類溶劑，或其組合。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的后處理包括步驟：對(duì)所述的混合液進(jìn)行減壓精餾，得到4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的精餾過(guò)程中，收集190-196℃的餾分產(chǎn)物，得到所述的4,4’-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯。