[發明專利]一種控制氯化鈦白半成品粒徑的方法

在審

• 申請號: 202210079847.8
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN114538507A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 劉峰;楊丹;和奔流;趙波;陳建立;劉紅星;李建軍
• 申請（專利權）人: 龍佰祿豐鈦業有限公司
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07
• 代理公司: 成都智言知識產權代理有限公司 51282
• 代理人: 李勇

本發明屬于二氧化鈦的工業制備技術領域，具體涉及一種控制氯化鈦白半成品粒徑的方法。本發明將液態四氯化硅轉換為氣態四氯化硅，將得到的氣態四氯化硅收集到氣體緩沖罐中，然后將氣態四氯化硅打入增壓系統中增壓，使增壓后的氣態四氯化硅壓力大于氧化反應區域壓力，將增壓后的氣態四氯化硅輸送到四氯化鈦與氧氣發生氧化反應的區域的上游，氣態四氯化硅對發生氧化反應的區域進行冷卻，得到氯化鈦白半成品物料，將得到的氯化鈦白半成品物料輸送到冷卻系統中進行冷卻。本發明既可保證反應區的冷卻速率和效率，調節粒徑大小，又可做為表面處理劑參與反應，且不會影響氯化爐物料損失率、冷凝工段設備冷卻效率、氯化爐熱量和氧化反應進行方向。

技術領域

本發明屬于二氧化鈦的工業制備技術領域，具體涉及一種控制氯化鈦白半成品粒徑的方法。

背景技術

氯化法鈦白粉生產工藝如下：利用富鈦料與氯氣，在石油焦還原作用下生成混雜金屬氯化物、未反應完的富鈦料及石油焦和不凝性氣體的高溫粗制四氯化鈦，后經多級冷凝和提純工藝后，轉換為純度高于99.9％的精制四氯化鈦，精制四氯化鈦與氧氣在各種添加劑作用下，反應生成氯化鈦白半成品，所述半成品經過研磨、包膜和水洗等后處理工藝，制造為滿足不同領域需求的鈦白粉。不同領域對鈦白粉粒徑要求不一，而半成品的粒徑對鈦白粉的粒徑大小影響較大，后處理工藝只是對粒徑的微調。

半成品制備基本原理為利用氣態的四氯化鈦和氧氣，在反應區域充分混合，高溫1500-1700℃下進行反應。由于反應溫度高，該氣相氧化反應速度快，反應物接觸瞬間便生成半成品二氧化鈦。實際生產中，反應區域會引入氯氣、氧氣或者氮氣等氣體，可以做為冷卻保護氣，沿著器壁方向保護反應區不受高溫破壞，更重要的是，通過調整該部分氣體的流量，可以調節反應區溫度，進而生產不同大小的粒徑的半成品，滿足下游后處理工藝的要求。氧化反應化學反應方程式如下：

TiCl₄(g)+O₂(g)＝TiO₂(s)+Cl₂(g)

現有技術中，多采用氯氣、氧氣或者氮氣等氣體進行調節。若向反應區域引入氮氣進行冷卻，氮氣會隨著氧化反應后的氯氣進入氯化爐和冷凝工段，一方面在氯化爐，氮氣不參與反應，會沖刷顆粒，使反應顆粒變小，來不及反應即被夾帶出氯化爐，引起不必要的損失，另一方面，從氯化爐逸出后，隨著粗制四氯化鈦進入冷凝工段，做為不凝性氣體，影響各設備的冷卻效率。若向反應區域引入氧氣進行冷卻，會導致多余氧氣進入隨著氧化反應后的氯氣進入氯化爐，與氯化爐中的石油焦反應，燃燒放熱，增加氯化爐熱量，引發顆粒高溫燒結風險。若向反應區域引入氯氣進行冷卻，氯氣做為反應產物，如果引入濃度過高，不利于氧化反應向正反應方向進行，導致四氯化鈦反應不完全。

發明內容

針對現有技術中采用的氯氣、氧氣或者氮氣等氣體進行調節粒徑產生的問題，本發明提供了一種控制氯化鈦白半成品粒徑的方法。

本發明采用的技術方案如下：

一種控制氯化鈦白半成品粒徑的方法，包括以下步驟：

步驟1：將液態四氯化硅轉換為氣態四氯化硅并進行收集；

步驟2：將氣態四氯化硅增壓，使增壓后的氣態四氯化硅壓力大于氧化爐中氧化反應區域的壓力；

步驟3：將增壓后的氣態四氯化硅輸送到氧化爐中對氧化爐中氧化反應區域進行冷卻，得到氯化鈦白半成品物料；

步驟4：將得到的氯化鈦白半成品物料輸送到冷卻系統中進行冷卻；

步驟5：對經過冷卻后的氯化鈦白半成品物料進行收集。

采用該技術方案后，向四氯化鈦與氧氣發生氧化反應的區域通入四氯化硅進行冷卻，既可保證反應區的冷卻速率和效率，調節粒徑大小，又可做為表面處理劑參與反應，不會影響氯化爐物料損失率、冷凝工段設備冷卻效率、氯化爐熱量和氧化反應進行方向。