[發明專利]大尺寸高熵高純度難熔金屬合金濺射靶材及其制備工藝

在審

• 申請號: 202210072452.5
• 申請日: 2022-01-21
• 公開（公告）號: CN114525485A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 徐從康;馬賽;賀濤;陳簫簫
• 申請（專利權）人: 亞芯半導體材料（江蘇）有限公司;亞芯電子科技（常州）有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C22C30/00;C23C16/08
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 周潔

本發明屬于高熵難熔金屬合金濺射靶材技術領域，具體涉及一種大尺寸高熵高純度難熔金屬合金濺射靶材及其制備工藝，包括以下步驟：步驟S1，將金屬粉與用氟和/或氯元素氣體反應，制備出鹵化物前驅體；步驟S2，對鹵化物前驅體進行提純，得到高純度鹵化物；步驟S3，將高純度鹵化物采用化學氣相沉積法用還原氣體還原成高純金屬；步驟S4，將高純金屬沉積到基體材料上，一步法生產出大尺寸高熵高純度難熔金屬合金濺射靶材；本發明制備的大尺寸高熵高純度難熔金屬合金濺射靶材，具有工序簡單、尺寸大、純度高、密度高、一致性好等優勢。

技術領域

本發明屬于高熵難熔金屬合金濺射靶材技術領域，具體涉及一種大尺寸高熵高純度難熔金屬合金濺射靶材及其制備工藝。

背景技術

一般將熔點高于1650℃的金屬稱為難熔金屬，通常指鎢、鉭、鉬、鈮、鉿、鉻、釩、鋯、鈦、錸，銥，鋨，熔點高、硬度大、抗蝕能力強，且難熔金屬具有良好的高溫強度，對熔融堿金屬和蒸汽有良好的抗腐蝕性能。以難熔金屬材料為主元制備的高熵難熔合金廣泛應用于集成電路芯片制造和航空航天高端發動機等行業，作為新興合金材料，由至少五種主要元素構成的多主元素混合(混亂)的所謂高熵合金突破了常規的一種或兩種的主元素合金，從而使其在性能上往往比傳統合金具有更大的優勢，如高硬度、高強度、抗高溫氧化、耐腐蝕及優良的光電性能等，即：高熵效應。

盡管如此，由于高熵合金鑄造性差，難以大塊成型，限制工業應用。正因為如此，高熵合金薄膜的性能及制備技術同樣備受學術界和工業界的關注。高熵合金薄膜不但擁有像高熵合金塊體一樣優異的性能，而且在某些方面還更優于高熵合金塊體。這些合金薄膜在實際生產應用中有很大前景，它們在熱電轉換、高硬質涂層、耐腐蝕涂層、高強度、耐高溫氧化航空航天等領域具有重要的應用價值。在集成電路芯片制造中，常常采用高純(6N)難熔金屬如鎢、鉭等作為阻擋層，阻止金屬銅、鋁等金屬之間的原子擴散，另一方面，隨著半導體芯片技術的發展，作為半導體芯片的重要原材料靶材也將從單一金屬靶材向多元素合金靶材發展，特別是難熔高熵合金靶材具有許多有別于傳統的優異性能，將會大大提高集成電路芯片的性能，是未來集成電路芯片制造的重要材料儲備。

磁控濺射靶材鍍膜技術的應用中極為關鍵的是濺射靶材的質量，目前，高熵難熔金屬合金靶材面臨著純度低，成型困難等諸多問題，限制了高熵合金薄膜的應用和發展。

行業內制作金屬高熵難熔金屬合金濺射靶材主要通過粉末冶金和真空熔煉的方法。粉末冶金方法，是將金屬粉末通過機械合金化混合，該過程極易引入外來的雜質，然后通過燒結、軋制、機加工等等一系列復雜工藝，成品率較低，且純度往往不高，而且混合不均勻，難以達到多主元素等原子比，不能形成真正意義上的高熵合金；真空熔煉是用高純金屬為原料，經反復熔煉，最后機加工打磨拋光，制備成理想形狀。該方法工藝過程復雜，熔煉過程不可避免雜質的引入，難以生產尺寸較大的產品，生產效率低，費時費力，且產品純度往往受到限制。

在集成電路芯片中應用的難熔金屬材料純度通常要求達到4N5，隨著單位面積集成器件數的急劇增長，薄膜材料的純度因素影響越來越大，對于先進的電子產業中要達到或超過6N以上，高純度靶材是我國集成電路芯片制造的痛點。

綜上所述，目前亟待發明一種行之有效的高純度大尺寸高熵難熔金屬合金濺射靶材的制備方法，進而可以制備得到純度高(99.9999％)，大尺寸的高熵難熔金屬合金濺射靶材，來滿足集成電路芯片、航空航天高強度高韌性耐高溫抗氧化發動機等高端行業的應用。

發明內容

本發明提供了一種大尺寸高熵高純度難熔金屬合金濺射靶材及制備工藝。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種合金濺射靶材制備工藝，包括以下步驟：步驟S1，將金屬粉與用氟和/或氯元素氣體反應，制備出鹵化物前驅體；步驟S2，對鹵化物前驅體進行提純，得到高純度鹵化物；步驟S3，將高純度鹵化物采用化學氣相沉積法用還原氣體還原成高純金屬；步驟S4，將高純金屬沉積到基體材料上，一步法生產出大尺寸高熵高純度難熔金屬合金濺射靶材。