[發(fā)明專利]改性復(fù)合石墨烯氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210064735.5
• 申請(qǐng)日: 2022-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114618401B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張照韓;宋艷芳;馮玉杰;孫沐晨;劉國(guó)宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/00
• 分類號(hào): B01J13/00;C01B32/168;C01B32/19;C01B32/194;C02F3/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京市誠(chéng)輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 范盈;李玉娜

1.改性復(fù)合石墨烯氣凝膠在強(qiáng)化厭氧生物處理含有機(jī)物廢水中的應(yīng)用，其特征在于，所述改性復(fù)合石墨烯氣凝膠的制備方法包括如下步驟：

①制備羧基化碳納米管：將碳納米管與酸性分散介質(zhì)超聲混合后回流加熱；收集沉淀物洗滌、過(guò)濾直至濾液的pH為6.5～7.5，干燥后即得到所述羧基化碳納米管；

②制備改性復(fù)合石墨烯水凝膠：將氧化石墨烯與還原劑和步驟①中得到的羧基化碳納米管在pH為8～10的溶液中，超聲混合均勻，通過(guò)水熱反應(yīng)得到改性復(fù)合石墨烯水凝膠；

③制備改性復(fù)合石墨烯氣凝膠：將步驟②得到的改性復(fù)合石墨烯水凝膠干燥后即得到改性復(fù)合石墨烯氣凝膠；

所述有機(jī)物為氯霉素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟①中：

所述碳納米管與所述酸性分散介質(zhì)的比例為每100mg的碳納米管分散于10-30mL的酸性分散介質(zhì)中；

所述酸性分散介質(zhì)選自硫酸、硝酸或其任意混合；

所述回流加熱的溫度為60～100℃；所述回流加熱的時(shí)間為3～6h；

所述收集沉淀物為用丙酮或異丙醇稀釋后離心收集沉淀物；

所述洗滌為用丙酮洗滌；

所述過(guò)濾為0.1～0.5μm的濾膜過(guò)濾。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟②中：所述還原劑選自亞硫酸氫鈉、賴氨酸和乙二胺中的任一種；

所述羧基化碳納米管與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1～4:10；

所述水熱反應(yīng)為120℃～200℃水熱反應(yīng)12～18h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟③中，所述干燥為冷凍干燥或超臨界干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟②中，所述氧化石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：冰浴條件下，將石墨和硝酸鈉溶解于硫酸中；

步驟2：攪拌條件下，向步驟1得到的混合體系中加入高錳酸鉀，恒溫反應(yīng)；

步驟3：攪拌條件下，將去離子水逐滴先慢后快的方式加入步驟2得到的混合體系中；加熱反應(yīng)，然后加入過(guò)氧化氫溶液充分混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟1中：所述冰浴條件的溫度為4～10℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2中，所述恒溫反應(yīng)的溫度為30～45℃；所述恒溫反應(yīng)的時(shí)間為3～4h；

步驟2中，所述加入高錳酸鉀為分批加入；

步驟3中，所述加熱反應(yīng)的溫度為90～100℃；所述加熱反應(yīng)的時(shí)間為25～45min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的應(yīng)用的實(shí)施方法，包括如下步驟：

將厭氧污泥和所述改性復(fù)合石墨烯氣凝膠混合后，通入待處理的廢水，進(jìn)行生物處理；

所述生物處理需要恒溫；所述恒溫的溫度為30～38℃；

所述生物處理過(guò)程中需構(gòu)建厭氧環(huán)境；

所述生物處理需避光；

所述厭氧污泥與所述改性復(fù)合石墨烯氣凝膠的用量比為：每20～40mL厭氧污泥與40～80mg改性復(fù)合石墨烯氣凝膠混合均勻；

所述改性復(fù)合石墨烯氣凝膠與所述待處理廢水的用量比為：所述待處理廢水化學(xué)需氧量的濃度為2000mg/L～4000mg/L，所述待處理廢水投加所述改性復(fù)合石墨烯氣凝膠的含量為0.4～0.8g。