[發明專利]天王補心丸中山麥冬的摻偽檢測方法

在審

• 申請號: 202210063434.0
• 申請日: 2022-01-20
• 公開（公告）號: CN114487179A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 何頌華;李麗莉;白桂昌;姚力;羅永強;甘勇強;庾延和
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.一種天王補心丸中山麥冬的摻偽檢測方法，其特征在于，該檢測方法包括以下步驟：

（1）色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1%甲酸溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表1中的規定進行梯度洗脫；流速為0.2ml/min；

（2）質譜條件與系統適用性試驗： 采用電噴霧電離源（ESI），正負離子同時掃描，多反應監測（MRM）；山麥冬皂苷B采用正離子模式，選擇質荷比m/z 723.4→251.1和m/z 723.4→269.2作為檢測離子對；短葶山麥冬皂苷C 采用正離子模式，選擇質荷比m/z915.5 →737.3和m/z 915.5→ 869.4作為檢測離子對；取對照品溶液，進樣1μl，上述四對檢測離子對的MRM色譜峰的信噪比均應大于3:1；

（3）供試品溶液的制備：取本品水蜜丸適量，研細，取1g，精密稱定；或取小蜜丸適量，剪碎，取適量，精密稱定，精密加入等量的硅藻土，研勻，取3g，精密稱定；或取重量差異項下的大蜜丸，剪碎，混勻，取適量，精密稱定，精密加入兩倍量的硅藻土，研勻，取4.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量；超聲處理30分鐘，超聲功率180W，頻率50kHz；放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻；精密吸取續濾液1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；

（4）對照品溶液的制備： 取山麥冬皂苷B、短葶山麥冬皂苷C對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含山麥冬皂苷B 9ng、短葶山麥冬皂苷C 120ng的溶液，即得；

（5）測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入高效液相色譜-串聯質譜聯用儀，測定，即得；

（6）結果判定：以質荷比m/z 723.4→251.1和m/z 723.4→269.2提取的供試品離子流色譜中，應不得同時出現與山麥冬皂苷B對照品色譜保留時間一致的色譜峰；若同時出現，則供試品色譜中質荷比m/z723.4→251.1的色譜峰面積值應不得大于對照品色譜中相應的峰面積值；以質荷比m/z915.5 →737.3和m/z 915.5→ 869.4提取的供試品離子流色譜中，應不得同時出現與短葶山麥冬皂苷C對照品色譜保留時間一致的色譜峰；若同時出現，則供試品色譜中質荷比m/z 915.5→ 737.3的色譜峰面積值應不得大于對照品色譜中相應的峰面積值。

2.根據權利要求1所述的天王補心丸中山麥冬的摻偽檢測方法，其特征在于，步驟（2）中所述的質譜條件還包括：干燥氣溫度：200℃；干燥氣流速：12L/min；霧化氣壓力：20（psi）；鞘流氣溫度：350℃；鞘流氣流速：11L/min；毛細管電壓：4KV；噴嘴電壓：500V。