[發明專利]一種甘油脫水催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210060922.6
• 申請日: 2022-01-19
• 公開（公告）號: CN114507120B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 鄭輝東;蘇晨欣;周守泉;吳乃昕;劉杰;陳晶晶
• 申請（專利權）人: 福州大學;清源創新實驗室
• 主分類號: C07C45/00
• 分類號: C07C45/00;C07C47/22;B01J27/16
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 林文弘;蔡學俊

1.一種甘油脫水催化劑，其特征在于，所述催化劑為氧化硼和磷酸硼的混合物，其中硼元素與磷元素的摩爾比為1.05~1.35:1，氧化硼分散于磷酸硼晶體中；所述的甘油脫水催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）磷酸硼制備：將磷酸和硼酸溶解于水中進行反應得到磷酸硼反應液，然后經過干燥，焙燒，研磨后得到磷酸硼催化劑；

（2）負載氧化硼：將硼酸溶解于水中，然后加入步驟（1）的磷酸硼催化劑進行浸漬，得到負載硼酸催化劑溶液，然后經過干燥，焙燒，研磨后得到負載氧化硼催化劑。

2.如權利要求1所述的甘油脫水催化劑，其特征在于，所述的磷酸、硼酸與水的摩爾比為1:1:8~1:1:30。

3.如權利要求1所述的甘油脫水催化劑，其特征在于，步驟（1）中磷酸和硼酸反應溫度為90℃，反應時間為2h；磷酸硼反應液的干燥溫度為110~130℃，干燥常壓，焙燒溫度為500℃~1100℃。

4.如權利要求1所述的甘油脫水催化劑，其特征在于，所述的硼酸、磷酸硼催化劑與水的摩爾比為0.05:1:30~0.35:1:30。

5.如權利要求1所述的甘油脫水催化劑，其特征在于，步驟（2）中浸漬溫度為50~90℃，浸漬時間為4h；干燥溫度為70~90℃，干燥壓力為-0.07~0.095MPa；焙燒溫度為500℃~1100℃。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的甘油脫水催化劑的應用，其特征在于，所述催化劑用于甘油發生脫水反應生成丙烯醛和羥基丙酮。

7.如權利要求6所述的甘油脫水催化劑的應用，其特征在于，將甘油脫水催化劑與石英砂混合后裝填于固定床中，并通過電加熱使催化劑達到反應溫度，然后按一定的空速將甘油水溶液用泵輸送至預熱器中汽化，所得的汽相與氮氣混合后，進入反應器與催化劑接觸反應，得到丙烯醛和羥基丙酮。

8.如權利要求7所述的甘油脫水催化劑的應用，其特征在于，所述甘油脫水催化劑與石英砂的質量比為1:2~1:4，所述的石英砂顆粒為40~60目，所述反應溫度為280~360℃，所述的甘油水溶液中甘油質量分數為10~30%，所述的預熱器溫度為280~300℃，所述的空速為300~500h^-1。