[發明專利]一種采用微流體技術合成非諾特羅中間體的方法有效
| 申請號： | 202210041913.2 | 申請日： | 2022-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN114349650B | 公開（公告）日： | 2023-03-10 |
| 發明（設計）人： | 方典軍;李彥龍;孫曉雨;單志民;魏克思;付朋 | 申請（專利權）人： | 大連萬福制藥有限公司;北京世紀邁勁生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C221/00 | 分類號： | C07C221/00;C07C225/16 |
| 代理公司： | 大連星海專利事務所有限公司 21208 | 代理人： | 楊翠翠 |
| 地址： | 116318 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 流體 技術 合成 非諾特羅 中間體 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種采用微流體技術合成非諾特羅中間體的方法，其特征在于：
在2000mL三口燒瓶里，依次加入甲苯700g，0.286mol2-溴-3'，5'-二乙酰氧基苯乙酮90g，室溫攪拌30min，加入0.286mol1-4-甲氧苯基-2-芐氨基丙烷73g，升溫至80℃，反應3h，降溫至25～30℃，攪拌兩小時過濾；濃縮濾液至無餾分，得到淡黃色油狀物中間體A 135g；加入400g甲醇溶解待用；
將上一步含0.276mol中間體A135g的中間體溶液通過計量泵，經過介孔活性炭負載的鈀催化劑的固定床進行加氫反應，50℃，2min反應結束，得到加氫反應液；向反應液中加入水200g，濃鹽酸100g，0.986mol，回流1h后，減壓濃縮甲醇至無餾分，降溫至20～25℃，攪拌1h，過濾干燥得到中間體2的鹽酸鹽90g；中間體溶液泵入速度為220g/min；氫氣的流速為12L/min；
依次向反應釜中加入0.256mol中間體2的鹽酸鹽90g，水180g，1.024mol48％的氫溴酸172.6g，回流3h，降溫至0～5℃，攪拌2h，過濾得到非諾特羅酮的氫溴酸鹽。
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