[發明專利]一種八角楓總生物堿的提取分離純化及檢測方法

有效

• 申請號: 202210039771.6
• 申請日: 2022-01-14
• 公開（公告）號: CN114533771B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 劉耀;張永萍;徐劍;劉杰;曹國瓊;程純
• 申請（專利權）人: 貴州中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;G01N21/78
• 代理公司: 貴陽貴知知識產權代理事務所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

1.一種八角楓總生物堿的提取分離純化方法，其特征在于，所述提取分離純化方法步驟為：

1)粗提液的制備：精密稱取八角楓藥材粉末150～250g，置于圓底燒瓶中，加入8～12倍量60～90％乙醇，回流提取1～3次，每次1～3h，過濾，合并粗提液，備用；

2)上樣液的制備：取粗提液用旋轉蒸發儀回收乙醇，濃縮至400～500mL，加適量60～90％乙醇稀釋，制得濃度為2.00～6.00mg/mL的溶液，再用氫氧化鈉和鹽酸調整溶液pH為2～8，即為上樣液；

3)分離純化：取大孔吸附樹脂，以濕法裝柱，取上樣液5～45mL，以流速為1mL/min流速上樣，收集流出液，靜置1h后；以流速為2mL/min的蒸餾水洗脫，用量為20～40mL；再以流速為2mL/min、濃度為60～90％的乙醇洗脫，洗脫體積量為100～150mL；收集洗脫液，即得純化的八角楓總生物堿溶液。

2.根據權利要求1所述的提取分離純化方法，其特征在于，所述提取分離純化方法步驟為：

1)粗提液的制備：精密稱取八角楓藥材粉末200g，置于圓底燒瓶中，加入10倍量80％乙醇，回流提取2次，每次2h，過濾，合并粗提液，備用；

2)上樣液的制備：取粗提液用旋轉蒸發儀回收乙醇，濃縮至450～500mL，加適量80％乙醇稀釋，制得濃度為3.02mg/mL的溶液，再用氫氧化鈉和鹽酸調整溶液pH為6，即為上樣液；

3)分離純化：取大孔吸附樹脂，以濕法裝柱，取上樣液15mL，以流速為1mL/min流速上樣，收集流出液，靜置1h后；以流速為2mL/min的蒸餾水洗脫，用量為30mL；再以流速為2mL/min、濃度為90％的乙醇洗脫，洗脫體積量為120mL；收集洗脫液，即得純化的八角楓總生物堿溶液。

3.根據權利要求1～2任一項所述的提取分離純化方法，其特征在于，步驟3)分離純化中所述大孔吸附樹脂，型號為D101型。

4.根據權利要求1～2任一項所述的提取分離純化方法，其特征在于，步驟3)分離純化中所述濕法裝柱，徑高比為1：1～4。

5.根據權利要求4所述的提取分離純化方法，其特征在于，步驟(3)分離純化中所述濕法裝柱，徑高比為1：3。