[發明專利]一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法

在審

• 申請號: 202210037714.4
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號: CN114426312A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 伽龍;紀永生;楊丹
• 申請（專利權）人: 南京同寧新材料研究院有限公司
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;H01M4/525;H01M10/0525;H01M10/54
• 代理公司: 蘇州中合知識產權代理事務所(普通合伙) 32266
• 代理人: 劉召民

1.一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，包括以下步驟：

1)將廢舊鈷酸鋰充滿電，在惰性氣體環境下拆解得到正極片，將得到的正極片洗滌除去表面殘留的電解液，自然晾干；

2)將步驟1)得到的正極片在200-500℃下煅燒1-5h以除去粘結劑，將煅燒后的正極片水浴超聲實現廢舊鈷酸鋰和集流體的剝離，將剝離后的鈷酸鋰用乙醇和去離子水混合液進行離心、干燥、過篩得到廢舊鈷酸鋰粉末；

3)將得到的廢舊鈷酸鋰粉末進行ICP檢測，測試其中的Li和Co的比例，按照Li：Co＝1.00-1.05的總比例，補充一定量的鋰源，將鋰源和鈷酸鋰前驅體進行球磨得到混合粉末；

4)將步驟3)得到的混合粉末在800-1000℃煅燒8-24h，冷卻至室溫后取出樣品，對得到的固體進行研磨、過篩，收集粉末；

5)加入2000-20000ppm四氧化三鈷顆粒和步驟4)收集的粉末均勻混合，再進行球磨得到混合粉末；

6)將步驟5)得到的混合粉末在300-500℃處理3-12h進行二次煅燒，冷卻至室溫后取出樣品，對得到的固體進行研磨、過篩，即得再生高壓鈷酸鋰。

2.根據權利要求1所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟1)中，充電截止電壓為4.3-4.7V；所述惰性氣體為氬氣或氮氣中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟1)中，將得到的正極片用碳酸二甲酯洗滌三遍除去表面殘留的電解液。

4.根據權利要求1所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟2)中，按照40g/L的比例加入去離子水水浴超聲10-60s。

5.根據權利要求1所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟2)中，所述乙醇和去離子水混合液是將乙醇和去離子水按照體積比1:1配置得到。

6.根據權利要求1，4或5所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟2)中，所述離心的轉速為2000-8000r/min，時間為2-10min；干燥溫度為80℃，時間為5-48h；過篩所用篩網為200-400目。

7.根據權利要求1所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟3)中，所述鋰源為碳酸鋰或氫氧化鋰。

8.根據權利要求1所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟3)和5)中，均使用鋯珠進行球磨，所用鋯珠球料質量比為3:1-10:1，球磨速率為200-600r/min，球磨時間為1-12h。

9.根據權利要求1所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟4)和6)中，均采用瑪瑙研缽進行研磨；過篩所用篩網均為300-350目。

10.根據權利要求1所述的一種利用廢舊鈷酸鋰制備高壓鈷酸鋰的方法，其特征在于，步驟5)中，所述四氧化三鈷顆粒的直徑范圍在30-300nm。