[發明專利]一種采用混合溶劑制備干紡氨綸的方法

在審

• 申請號: 202210037060.5
• 申請日: 2022-01-13
• 公開（公告）號: CN114134596A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 許圖遠;梁紅軍;楊曉印;周志偉;邵曉林
• 申請（專利權）人: 華峰化學股份有限公司
• 主分類號: D01F6/94
• 分類號: D01F6/94;D01F1/02
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

本發明是一種采用混合溶劑制備干紡氨綸的方法，該方法選用了一種或多種強極性低沸點的有機溶劑與DMAC進行復配，形成混合溶劑；再用混合溶劑溶解由緩聚物控制生成的低分子量預聚物，形成預聚物溶解液；再將預聚物溶解液、擴鏈劑混合液加入至靜態混合器進行反應，得到聚氨酯脲紡絲原液；最后將紡絲原液通過高溫甬道，蒸發溶劑，凝固成氨綸纖維。通過在預聚合物反應過程中添加緩聚劑，使預聚合反應穩定可控，預聚物分子量低且分子量分布更為均一，通過擴鏈劑與封端劑同時添加的方式，保證鏈段增長更為平緩，避免出現局部反應過快導致“凝膠”產生。本發明制備的成品氨綸纖維模量高、斷裂強度大，能滿足圓機、經緯編等不同領域的應用需求。

技術領域

本發明屬于干紡氨綸的制備方法，特別涉及一種采用混合溶劑生產干紡氨綸的技術方法。

技術背景

目前市場上大部分的氨綸產品均是由干法紡絲技術生產。干法技術是將聚合物溶解在有機溶劑中制成紡絲液，再將紡絲液從微細的噴絲孔吐出進入高溫熱甬道，溶劑揮發，聚合物絲條凝固成纖。干法紡絲技術對于溶劑的選擇尤為重要。首先，溶劑要有強極性，使其能充分溶解高分子量的聚合物。其次，溶劑的沸點要低，保證聚合物溶液在經過高溫甬道時快速脫除溶劑，使殘留在纖維中溶劑量盡可能的低。最后，溶劑的毒性要低，以盡量減輕生產過程中溶劑接觸對人體健康的危害。當前干紡氨綸所使用的有機溶劑通常為N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)。DMAC是一種具有強極性低毒性的有機溶劑，它的沸點較高，通常在164-166度。因此，DMAC的蒸發速率的快慢往往決定著干紡氨綸生產效率的高低。

近些年關于干法氨綸生產提質增效的技術方法通常是圍繞著在高紡速條件下如何盡可能地使DMAC快速蒸發。常見的工藝優化包括了提升紡絲溫度、加大紡絲風量風速；也有通過改造甬道設備，包括延長加寬紡絲甬道、改變甬道進風板孔結構(CN214193537U)等；也有專利技術從提升紡絲溶液濃度、改變聚合物成分結構(CN105177755B)等方面著手的。這些技術方法改進了溶劑蒸發的外部條件，提高了DMAC的蒸發效率，但溶劑本身的蒸發性質并沒有改變。因此，在現有的設備條件下，干法氨綸紡絲速度極限接近1100m/min，難以有更高的突破；而且在高速紡絲條件下，纖維溶劑殘存率超過了1.0％，產品品質難以得到保證。

發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種采用混合溶劑制備干紡氨綸的方法，本發明解決的是在氨綸高效生產過程中，溶劑無法充分蒸發，在纖維中殘存率過高，產品性能劣化等技術問題。

技術方案：為解決上述的技術問題，發明的一種采用混合溶劑制備干紡氨綸的方法選用了一種或多種強極性低沸點的有機溶劑與DMAC進行復配，形成混合溶劑；再用混合溶劑溶解由緩聚物控制生成的低分子量預聚物，形成預聚物溶解液；再將預聚物溶解液、擴鏈劑混合液加入至靜態混合器進行反應，得到聚氨酯脲紡絲原液；最后將紡絲原液通過高溫甬道，蒸發溶劑，凝固成氨綸纖維。

本發明具體包括如下步驟：

步驟1.混合溶劑的制備：將低沸點有機溶劑與N，N-二甲基乙酰胺DMAC進行混合，得到混合溶劑；

步驟2.預聚物溶液的合成：將聚合物二元醇與二苯甲烷二異氰酸酯加入到反應釜中，同時添加緩聚劑；在40～80度下攪拌反應0.5～2.0小時，得到異氰酸酯基(-NCO)封端的低分子量預聚物；加入混合溶劑充分溶解該預聚物得到預聚物溶液，再將該預聚物溶液降至5～20度；

步驟3.紡絲溶液的制備：將所述預聚物溶解液、擴鏈劑混合液加入至靜態混合器進行反應，得到聚氨酯脲溶解液；再加入潤滑劑、耐紫外光助劑、抗氧化助劑，混合熟化24小時，得到聚氨酯脲紡絲原液；

步驟4.成品氨綸的制備：將所述聚氨酯脲紡絲原液經噴絲板再通過240～260度熱風甬道系統，蒸發溶劑，凝固成氨綸纖維，再經高速卷繞機卷繞成干紡氨綸成品絲卷。

其中，