[發(fā)明專利]應(yīng)用于固液相反應(yīng)過程臨界特征的檢測分析方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210034219.8 | 申請日: | 2022-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN114324452A | 公開(公告)日: | 2022-04-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 夏紅德;黃倩;魏凱 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院工程熱物理研究所 |
| 主分類號: | G01N25/12 | 分類號: | G01N25/12 |
| 代理公司: | 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021 | 代理人: | 樊曉 |
| 地址: | 100190 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 應(yīng)用于 相反 過程 臨界 特征 檢測 分析 方法 | ||
本公開提供了一種應(yīng)用于固液相反應(yīng)過程臨界特征的檢測分析方法,包括:在預(yù)設(shè)升溫程序下,檢測待分析的固液相反應(yīng)過程的溫度檢測信號和能量動態(tài)檢測信號,其中,每個溫度檢測信號和能量動態(tài)檢測信號均具有對應(yīng)的檢測時刻;根據(jù)溫度檢測信號,確定特征檢測時刻,其中,特征檢測時刻包括第一溫度特征信號對應(yīng)的第一特征檢測時刻,第二溫度特征信號對應(yīng)的第二特征檢測時刻;根據(jù)第一特征檢測時刻和第二特征檢測時刻,從能量動態(tài)檢測信號中,確定第一能量動態(tài)特征信號和第二能量動態(tài)特征信號;根據(jù)第一能量動態(tài)特征信號、第二能量動態(tài)特征信號和溫度檢測信號,確定固液相反應(yīng)過程的臨界特征。
技術(shù)領(lǐng)域
本公開涉及檢測技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種應(yīng)用于固液相反應(yīng)過程臨界特征的檢測分析方法。
背景技術(shù)
由于固液相反應(yīng)過程沒有氣相組分的生成,難以直接利用反應(yīng)體系中物質(zhì)變化的質(zhì)量信息確定反應(yīng)過程的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn),例如高聚物(PS、PET等)的玻璃化轉(zhuǎn)變過程,金屬物質(zhì)(Sn、In等)熔融過程,晶體的晶型轉(zhuǎn)變過程。此類過程的物質(zhì)變化存在于反應(yīng)體系內(nèi)部,且轉(zhuǎn)化前后的物質(zhì)無法有效分離,因此不能依靠物質(zhì)參數(shù)(如濃度、質(zhì)量)等確定過程的進(jìn)程,僅能依賴反應(yīng)過程的能量動態(tài)變化確定反應(yīng)進(jìn)程,如現(xiàn)有的差熱(DTA)、差示掃描量熱(DSC)方法獲得的能量動態(tài)發(fā)展曲線,此類曲線求解反應(yīng)過程的啟動與終止溫度極易受各類因素干擾。
目前,針對此類反應(yīng)過程的DTA與DSC曲線的檢測,一般采用線性升溫或降溫程序,首先獲得DTA與DSC動態(tài)曲線后,然后確定反應(yīng)前后的基線,之后采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO11357-1規(guī)定的切線法(也可稱為外推法),利用切線與基線的交叉點(diǎn)確定臨界溫度。
但是,這種通過利用切線與基線的交叉點(diǎn)確定臨界溫度的方式,容易引入較大的人為誤差,導(dǎo)致檢測分析結(jié)果存在較大差異。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本公開實(shí)施例提供了一種應(yīng)用于固液相反應(yīng)過程臨界特征的檢測分析方法,以期至少部分地解決上述技術(shù)問題。
本公開實(shí)施例提供的一種應(yīng)用于固液相反應(yīng)過程臨界特征的檢測分析方法,包括:
在預(yù)設(shè)升溫程序下,檢測待分析的固液相反應(yīng)過程的溫度檢測信號和能量動態(tài)檢測信號,其中,每個溫度檢測信號和能量動態(tài)檢測信號均具有對應(yīng)的檢測時刻;
根據(jù)溫度檢測信號,確定特征檢測時刻,其中,特征檢測時刻包括第一溫度特征信號對應(yīng)的第一特征檢測時刻,第二溫度特征信號對應(yīng)的第二特征檢測時刻;
根據(jù)第一特征檢測時刻和第二特征檢測時刻,從能量動態(tài)檢測信號中,確定第一能量動態(tài)特征信號和第二能量動態(tài)特征信號;
根據(jù)第一能量動態(tài)特征信號、第二能量動態(tài)特征信號和溫度檢測信號,確定固液相反應(yīng)過程的臨界特征。
根據(jù)本公開的實(shí)施例,臨界特征包括臨界時刻,其中,根據(jù)第一能量動態(tài)特征信號、第二能量動態(tài)特征信號和溫度檢測信號,確定固液相反應(yīng)過程的臨界特征,包括:
在非反應(yīng)執(zhí)行期間,第一能量動態(tài)特征信號與第二能量動態(tài)特征信號呈現(xiàn)重合或相互平行的狀態(tài);
在反應(yīng)執(zhí)行期間,第一能量動態(tài)特征信號與第二能量動態(tài)特征信號呈現(xiàn)相互分離的狀態(tài);
將第一能量動態(tài)特征信號與第二能量動態(tài)特征信號呈現(xiàn)的狀態(tài)發(fā)生變化時對應(yīng)的檢測時刻,確定臨界時刻。
根據(jù)本公開的實(shí)施例,臨界時刻包括啟動時刻和終止時刻,其中,將第一能量動態(tài)特征信號與第二能量動態(tài)特征信號呈現(xiàn)的狀態(tài)發(fā)生變化時對應(yīng)的檢測時刻,確定臨界時刻,包括:
將第一能量動態(tài)特征信號與第二能量動態(tài)特征信號呈現(xiàn)的狀態(tài),由重合或相互平行的狀態(tài)變化到相互分離的狀態(tài)時對應(yīng)的檢測時刻,確定為啟動時刻;
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