[發明專利]一種健腸止瀉合劑的檢測方法

在審

• 申請號: 202210033426.1
• 申請日: 2022-01-12
• 公開（公告）號: CN114354813A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 葛飛;李萬紅;程峰;劉江云;朱時林;吉華亮;周建軍;徐通生;季瑜;田祖成;代海峰
• 申請（專利權）人: 海安市中醫院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 楊慧林

本發明公開了一種健腸止瀉合劑的檢測方法，所述健腸止瀉合劑由炒白術、炒白芍、山藥、炒防風、澤瀉、炒陳皮、炒白扁豆、黃連、干姜、烏藥、烏梅制成，通過多檢測波長液相色譜法確定健腸止瀉合劑中的指標藥物：白芍、陳皮及黃連，并使用以下檢測方法實現定性定量檢測，主要包括：采用薄層硅膠色譜法對白芍、陳皮、黃連的鑒別，以及通過高效液相色譜法對健腸止瀉合劑中芍藥苷、橙皮苷以及鹽酸小檗堿的含量進行測定，上述檢測方法精確度高、重復性好，可有效檢測健腸止瀉合劑中的特征性指標成分，以應用于相關制劑的質量分析和控制。

技術領域

本發明涉及中藥制劑的檢測方法，具體涉及一種健腸止瀉合劑的檢測方法。

背景技術

腸易激綜合征(IBS)是一種常見的慢性消化系統功能性疾病，其臨床表現為與排便相關的反復腹痛，腹痛伴糞便性狀異常和排便習慣改變。IBS女性患病率(10.2％)高于男性(8.8％)，患病平均年齡40歲，全球范圍內IBS每年患病率為11.2％。IBS的病因和發病機制還不十分清楚，目前的研究認為可能是胃腸功能紊亂、精神因素、免疫功能缺陷、腸道感染和腸道菌群紊亂等因素共同作用的結果。臨床上常用腸道運動調節劑、抗生素、止瀉劑或調節飲食進行治療，但長期服用副作用大、停藥后病情容易反復、久治不愈，嚴重影響患者的生活質量。中藥常通過多組分、多靶點多效應起效，治療IBS的臨床效果顯著。

痛瀉要方出自《景岳全書》，由炒白術、炒白芍、陳皮和炒防風4味中藥組成，是治療肝郁脾虛、腹痛泄瀉的代表方劑。為進一步提高方劑的功效，結合長期臨床應用情況，在上述方劑中加入淮山藥、炒白扁豆、澤瀉、黃連、干姜、烏藥、烏梅7味藥組成健腸I號(即健腸止瀉)方，具有加強補脾瀉肝功效的同時，兼顧清熱利濕、收澀止瀉，在臨床治療腹瀉型腸易激綜合征上療效顯著，且無明顯不良反應。但在研制健腸止瀉合劑過程中，發現該制劑缺乏相關質量控制方法，相關的痛瀉要方文獻報道方法(王艷宏，HPLC-PDA法同時測定痛瀉要方中五種有效成分，中醫藥信息，2017，34(5)，20-24；胡瑩，HPLC法測定痛瀉要方及其破壁飲片中4種成分的含量，中藥材，2019，42(7)，1601-1604)不適于進行日常檢驗。為有效檢測健腸止瀉合劑中的特征性指標成分，對制劑進行系統定性定量分析研究，有必要進一步開發健腸止瀉合劑的檢測方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種健腸止瀉合劑的檢測方法，通過液相色譜法對健腸止瀉合劑與單一藥材進行分析，確定健腸止瀉合劑中的指標藥物：白芍、陳皮及黃連；再使用薄層硅膠色譜法對白芍、陳皮、黃連的鑒別，以及采用液相色譜法對健腸止瀉合劑中芍藥苷、橙皮苷以及鹽酸小檗堿的含量進行測定，實現對健腸止瀉合劑中的特征性指標成分的有效檢測。

為解決上述技術問題，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種健腸止瀉合劑的檢測方法，該健腸止瀉合劑由炒白術、炒白芍、山藥、炒防風、澤瀉、炒陳皮、炒白扁豆、黃連、干姜、烏藥、烏梅制成，所述檢測方法包括對白芍中指標成分芍藥苷、陳皮中指標成分橙皮苷和黃連中指標成分鹽酸小檗堿的薄層鑒別，以及采用高效液相色譜法對芍藥苷、橙皮苷、鹽酸小檗堿的含量測定。

其中，對芍藥苷、橙皮苷和鹽酸小檗堿的鑒別方法，包括以下步驟：

S1：取適量健腸止瀉合劑，加入甲醇混合提取，過濾得到供試品溶液；

S2：分別稱取芍藥苷對照樣品、橙皮苷對照樣品、鹽酸小檗堿對照樣品，加入甲醇制成對照品溶液；

S3：選擇固定相，將供試品溶液于對照品溶液點樣于固定相上并置于展開劑中展開，晾干后觀察結果。