[發(fā)明專利]一種空氣中制備高性能近紅外鈣鈦礦薄膜的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210024343.6 | 申請日： | 2022-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN114464739A | 公開（公告）日： | 2022-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐駿;許筱曉;肖科;朱挺;朱鈺;陳坤基 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京大學(xué) |
| 主分類號： | H01L51/48 | 分類號： | H01L51/48;H01L51/46;H01L51/42 |
| 代理公司： | 蕪湖思誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34138 | 代理人： | 宦曉軍 |
| 地址： | 210000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 空氣 制備 性能 紅外 鈣鈦礦 薄膜 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種空氣中制備高性能近紅外鈣鈦礦薄膜的方法，該方法包括四步：(1)鈣鈦礦前驅(qū)體溶液的配制，(2)反溶劑的摻雜及配制，(3)使用旋涂法將鈣鈦礦旋涂在襯底上，(4)襯底轉(zhuǎn)移至熱臺上退火結(jié)晶形成鈣鈦礦薄膜；所述鈣鈦礦材料的通式為ABX3，其中A為單價陽離子，B為二價金屬陽離子，X為鹵素陰離子；反溶劑中混合摻雜六氟磷酸四丁胺(TBAPF?6)及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，兩種材料共同摻雜，在空氣濕度40％的條件下，鈣鈦礦薄膜的熒光強度可以提升至未處理鈣鈦礦薄膜的15倍。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及光致發(fā)光技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種空氣中制備高性能近紅外鈣鈦礦薄膜的方法。
背景技術(shù)
鈣鈦礦是一種高效的發(fā)光材料，它有著高色純度、覆蓋整個可見光區(qū)域的可調(diào)發(fā)射波長以及超高光致發(fā)光量子產(chǎn)率等優(yōu)異性能而被研究者們廣泛運用于光電器件領(lǐng)域，并且有著高性能和易制備等優(yōu)勢。
但目前作為鈣鈦礦光電器件的核心的鈣鈦礦有源層存在以下問題：
(1)鈣鈦礦有源層對水汽及氧氣非常敏感，長時間暴露在潮濕空氣環(huán)境中會發(fā)生降解。因此幾乎所有鈣鈦礦薄膜的制備都是在氮氣氣氛的手套箱中，這無疑增加了器件的制備成本。
(2)鈣鈦礦光電器件的工作環(huán)境多為空氣。由于鈣鈦礦在空氣中的穩(wěn)定性差，導(dǎo)致器件的工作時長遠低于同類產(chǎn)品，如硅基太陽電池、OLED等。
(3)大規(guī)模半導(dǎo)體工藝大多數(shù)是在空氣環(huán)境中進行，若是將鈣鈦礦引入商業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，目前條件下想要得到高質(zhì)量的鈣鈦礦光電器件需要將整條生產(chǎn)線安置在氮氣環(huán)境中，這無疑提升了商業(yè)化的成本，也就是說，空氣中制備高效、穩(wěn)定的鈣鈦礦薄膜勢在必行。但是直接在空氣中制備未經(jīng)任何處理的鈣鈦礦薄膜，相較于手套箱中制備的薄膜，無論是發(fā)光效率還是穩(wěn)定性都會大大降低，在高濕度環(huán)境中，空氣中制備的鈣鈦礦薄膜的發(fā)光強度甚至僅為手套箱中制備的十分之一。
發(fā)明內(nèi)容
針對以上問題，本發(fā)明提供一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，通過對制備鈣鈦礦薄膜時所需的反溶劑進行摻雜實現(xiàn)空氣中制備熒光強度高、穩(wěn)定性好的鈣鈦礦薄膜。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案：
一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，所述鈣鈦礦薄膜的制備方法包括四步：(1)襯底的準(zhǔn)備和鈣鈦礦前驅(qū)體溶液的配制；(2)反溶劑的摻雜及配制；(3)使用旋涂法將鈣鈦礦旋涂在襯底上；(4)退火結(jié)晶形成鈣鈦礦薄膜；所述反溶劑中的摻雜材料為六氟磷酸四丁胺及聚甲基丙烯酸甲酯。
優(yōu)選地，所述襯底的準(zhǔn)備具體為：將襯底切割成方形襯底，并使用RCA清洗法對其進行清洗，后烘干；
所述鈣鈦礦前驅(qū)體溶液的配制：將單價陽離子鹵化物與鉛鹵化物和/或錫鹵化物粉末一并溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜混合溶液中，并通過磁力攪拌或超聲使其快速溶解，所得鈣鈦礦前驅(qū)體溶液中單價陽離子鹵化鉛和/或錫的濃度為0.2～1M；
所述反溶劑的摻雜及配制：將六氟磷酸四丁胺和2％PMMA氯苯溶液一并加入反溶劑中，并通過磁力攪拌或超聲使其混合均勻，所得溶液的摻雜濃度分別為：六氟磷酸四丁胺0.1～0.7mg/ml和PMMA 0.1％～0.4％；
所述鈣鈦礦薄膜的旋涂使用兩步旋涂法，在第二步完成前9～11s時滴加已摻雜的反溶劑；
所述退火結(jié)晶具體為：將旋涂完成的襯底轉(zhuǎn)移至熱臺上退火結(jié)晶形成鈣鈦礦薄膜。
優(yōu)選地，所述反溶劑為甲苯、氯苯、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一種或多種。
優(yōu)選地，所述N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的體積比為9：1。
優(yōu)選地，所述襯底為ITO或FTO導(dǎo)電玻璃襯底、p型硅、n型硅、二氧化硅、柔性襯底或石墨烯中的一種。
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