[發明專利]一種空氣中制備高性能近紅外鈣鈦礦薄膜的方法

在審

• 申請號: 202210024343.6
• 申請日: 2022-01-07
• 公開（公告）號: CN114464739A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 徐駿;許筱曉;肖科;朱挺;朱鈺;陳坤基
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: H01L51/48
• 分類號: H01L51/48;H01L51/46;H01L51/42
• 代理公司: 蕪湖思誠知識產權代理有限公司 34138
• 代理人: 宦曉軍

1.一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于：所述鈣鈦礦薄膜的制備方法包括四步：(1)襯底的準備和鈣鈦礦前驅體溶液的配制；(2)反溶劑的摻雜及配制；(3)使用旋涂法將鈣鈦礦旋涂在襯底上；(4)退火結晶形成鈣鈦礦薄膜；所述反溶劑中的摻雜材料為六氟磷酸四丁胺及聚甲基丙烯酸甲酯。

2.根據權利要求1所述一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于：

所述襯底的準備具體為：將襯底切割成方形襯底，并使用RCA清洗法對其進行清洗，后烘干；

所述鈣鈦礦前驅體溶液的配制：將單價陽離子鹵化物與鉛鹵化物和/或錫鹵化物粉末一并溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜混合溶液中，并通過磁力攪拌或超聲使其快速溶解，所得鈣鈦礦前驅體溶液中單價陽離子鹵化鉛和/或錫的濃度為0.2～1M；

所述反溶劑的摻雜及配制：將六氟磷酸四丁胺和2％PMMA氯苯溶液一并加入反溶劑中，并通過磁力攪拌或超聲使其混合均勻，所得溶液的摻雜濃度分別為：六氟磷酸四丁胺0.1～0.7mg/ml和PMMA0.1％～0.4％；

所述鈣鈦礦薄膜的旋涂使用兩步旋涂法，在第二步完成前9～11s時滴加已摻雜的反溶劑；

所述退火結晶具體為：將旋涂完成的襯底轉移至熱臺上退火結晶形成鈣鈦礦薄膜。

3.根據權利要求2所述一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于：所述反溶劑為甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚中的一種或多種。

4.根據權利要求2所述一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于：所述N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的體積比為9：1。

5.根據權利要求2所述一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于：所述襯底為ITO或FTO導電玻璃襯底、p型硅、n型硅、二氧化硅、柔性襯底或石墨烯中的一種。

6.根據權利要求2所述一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于：所述兩步旋涂法具體方法為：在襯底上滴加鈣鈦礦前驅體溶液，其中第一步旋涂時長9～11s，旋涂速度為950～1100rpm，第二步旋涂時長為19～21s，旋涂速度為4900～5100rpm。

7.根據權利要求2所述一種空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于：所述退火結晶的溫度為95～105℃，退火時間為9～11min，完成后得到結晶良好的、在空氣環境中可以長時間穩定保存的鈣鈦礦薄膜。

8.一種鈣鈦礦結晶材料，其特征在于，由權利要求1～7中任一項所述空氣中制備鈣鈦礦薄膜的方法退火結晶形成，所述鈣鈦礦結晶材料的通式為ABX₃，其中A為單價陽離子，B為二價金屬陽離子，X為鹵素陰離子。

9.根據權利要求8中所述一種鈣鈦礦結晶材料，其特征在于，所述單價陽離子為Rb⁺、Na⁺、K⁺、Cs⁺、(NH₂)₂CH⁺或CH₃NH₃⁺中的一種或多種；其中二價金屬陽離子為Pb²⁺和/或Sn²⁺；所述鹵素陰離子為Cl^-、Br^-和I^-中的一種或多種。