[發明專利]一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法

在審

• 申請號: 202210019039.2
• 申請日: 2022-01-10
• 公開（公告）號: CN114477278A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 張偉偉;涂鳳龍;丁建旭;孫海清
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00;B01J21/06
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 王曉鳳

1.一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，含氟氧化鈦前驅體溶液的配制；

按體積份數，分別量取分析純鈦酸丁酯20～30份、濃度為40％的氫氟酸溶液5～10份，混合后置于超聲波清洗器中超聲分散，獲得含氟氧化鈦前驅體溶液；

步驟二，水熱法制備片狀氧化鈦納米粉體：

將步驟一中所獲得的含氟氧化鈦前驅體溶液轉移至水熱反應釜中，水熱反應釜置于烘箱中，反應20～30小時，取出后，自然冷卻；

待反應釜完全冷卻，開啟，去除上層清液，將下層溶膠分別利用無水乙醇和去離子水進行離心分離；

利用濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液洗滌去除粉體表面的氟離子，期間用蒸餾水洗滌離心沉淀至中性；

最后將離心后的沉淀物置于烘箱中烘干，制得片狀氧化鈦納米粉體；

步驟三，利用球磨技術獲得黑色氧化鈦納米片：

將步驟二所獲得的片狀氧化鈦納米粉體至于球磨罐中，在高能球磨條件下，球磨時間為2～12小時，獲得黑色氧化鈦納米片。

2.根據權利要求1所述的一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，球磨過程中，反應的方程式為：

式中，□為氧離子缺位，x是缺陷比例，(g)表示氧氣，由于氧離子缺位，σ代表氧離子缺位數量，分子式表達式為TiO_2-σ；

上述反應的缺陷平衡式為：

式中表示晶格中氧位置處的氧原子；V_o表示氧離子空位；··表示帶兩個正電荷；e′表示電子，O₂(g)表示氧氣分子。

3.根據權利要求2所述的一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，所述鈦酸丁酯25份，氫氟酸溶液6份，水熱反應24小時，高能球磨時間為12小時。

4.根據權利要求3所述的一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，球磨獲得的黑色氧化鈦納米片，Ti³⁺和Ti⁴⁺含量比為0.45，禁帶寬度為2.25eV。

5.根據權利要求1所述的一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，所述步驟二中，含氟氧化鈦前驅體溶液轉移至水熱反應釜中，水熱反應釜置于190℃的烘箱中進行水熱反應。

6.根據權利要求1所述的一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，所述步驟二中，利用無水乙醇和去離子水進行離心分離的次數為三次。

7.根據權利要求1所述的一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，所述步驟二中，將離心后的沉淀物置于60℃的烘箱中烘干，制得片狀氧化鈦納米粉體。

8.根據權利要求1所述的一種利用簡單球磨技術制備黑色氧化鈦納米片的方法，其特征在于，所述步驟三中，氧化鈦納米粉體至于球磨罐中進行高能球磨，球料比為32:3，轉速為1080r/min。