[發明專利]一種高韌性環氧樹脂密封膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202210018669.8
• 申請日: 2022-01-08
• 公開（公告）號: CN114163960B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 梁國慶;盧鑫
• 申請（專利權）人: 聚力（東莞）新材料科技有限公司
• 主分類號: C09J163/02
• 分類號: C09J163/02;C09J11/04
• 代理公司: 深圳市蘭鋒盛世知識產權代理有限公司 44504
• 代理人: 羅炳鋒

本發明提供了一種高韌性環氧樹脂密封膠，通過含氟化合物對氧化石墨烯進行改性制備得到改性石墨烯，所述含有碳氟基團的改性石墨烯進一步對環氧樹脂進行改性，得到的改性環氧樹脂與固化劑組分配合制備得到的密封膠具有良好的力學性能及較高的韌性。本發明還提供了所述密封膠的制備方法。

技術領域

本發明涉及一種高韌性環氧樹脂密封膠，以及所述密封膠的制備方法。

背景技術

環氧樹脂膠粘劑是以環氧樹脂為主體樹脂，加以固化劑和其他助劑組成的復合物，具有可粘結對象廣泛、重量輕、固化后的體積收縮率小、強度高等特點，其應用范圍已經由最初的輕工業、建筑、冶金等基礎工業發展到今天的航天、軍工、電子、高鐵等領域。但是，由于環氧樹脂自身的結構特點，以其制備的膠粘劑也存在一些不足，例如含有大量的剛性結構導致抗沖擊性能較低，韌性有待提高等。

因此，需要提供一種韌性較高且綜合性能優異的環氧樹脂膠粘劑，已解決現有技術中存在的問題。

發明內容

本發明提供了一種高韌性環氧樹脂密封膠，通過含氟化合物對氧化石墨烯進行改性制備得到改性石墨烯，所述含有碳氟基團的改性石墨烯進一步對環氧樹脂進行改性，得到的改性環氧樹脂與固化劑組分配合制備得到的密封膠具有良好的力學性能及較高的韌性。本發明還提供了所述密封膠的制備方法。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

一種高韌性環氧樹脂密封膠，由A組分和B組分組成，所述A組分包含改性環氧樹脂，所述B組分包含固化劑；

其中，所述改性環氧樹脂的制備方法為：

在反應器中加入改性石墨烯和四氫呋喃，經超聲分散均勻后加入環氧樹脂，經超聲分散均勻后，控制反應器溫度在55～60℃，攪拌6～7小時，除去溶劑，得到所述改性環氧樹脂；

所述改性石墨烯的制備方法為：

氮氣氣氛下，在裝有冷凝回流裝置的反應器中加入氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺分散液，開啟攪拌，加入三甲胺，控制反應器溫度為100～110℃，反應0.5～1小時后，將3,3,4,4,5,5,6,6-八氟辛烷-1,8-二醇的N,N-二甲基甲酰胺混合液緩慢加入反應器，反應6～7小時后結束反應，經過濾、洗滌、干燥，得到改性石墨烯。

通常，含氟化合物(氟化劑)對于高分子材料性能的提高是有一定幫助的，但是含氟化合物與環氧樹脂的相容性并不好，通常并不采用含氟化合物對環氧樹脂進行改性。本發明通過大量研究發現，將3,3,4,4,5,5,6,6-八氟辛烷-1,8-二醇先對氧化石墨烯進行改性，得到含有碳氟基團的改性石墨烯具有適合的空間結構和含氟量，在環氧樹脂中的分散性良好。所述改性石墨烯對環氧樹脂進行改性，最終所制備的環氧樹脂密封膠具有良好的綜合性能，同時韌性較高。

需要說明的是，所述“過濾、洗滌、干燥”的步驟是本領域技術人員熟知的方法，例如通過四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有機溶液進行洗滌，通過烘箱并控制溫度在50～60℃下進行干燥等方法進行，不影響本發明的實施。

所述改性石墨烯的制備方法中，以下列各組分之間的相對質量份計：

所述氧化石墨烯的用量為1質量份；

所述三甲胺的用量為1.5～2質量份；

所述3,3,4,4,5,5,6,6-八氟辛烷-1,8-二醇的用量為0.1～0.2質量份。

需要說明的是，前述氧化石墨烯或3,3,4,4,5,5,6,6-八氟辛烷-1,8-二醇的用量是按照其在混合液中純組分的計算質量，不包括N,N-二甲基甲酰胺的質量。