[發明專利]一種WTa合金及其制備方法

有效

• 申請號: 202210016808.3
• 申請日: 2022-01-07
• 公開（公告）號: CN114395707B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 張久興;王玥皓;潘亞飛;黃蕾;韓翠柳;農濱榮;吳鎮旺
• 申請（專利權）人: 安徽尚欣晶工新材料科技有限公司
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C1/05;C22C27/04;C23C14/14;C23C14/34
• 代理公司: 北京山允知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11741
• 代理人: 胡冰

本發明提供了一種WTa合金及其制備方法。在WTa合金中，基于100wt％的WTa合金的總重量，Ta的含量為10wt％～20wt％，其余為W，其中，所述WTa合金的相對密度為95％至99％；維氏硬度為390～450HVsubgt;0.5/subgt;；平均晶粒大小為2～5μm。所述WTa合金晶粒小、顯微硬度高、相對密度高，并且制備方法簡單、周期短、生產效率高，可大幅度降低WTa合金的生產成本。

技術領域

本發明涉及金屬合金領域，具體涉及到一種WTa合金及其制備方法。

背景技術

集成電路、信息存儲、平面顯示器、大面積玻璃鍍膜及汽車后視鏡鍍膜等已經廣泛應用于高新技術和工業領域中。靶材是采用濺射方法制備薄膜的原材料，同時濺射也是制備薄膜材料的主要技術之一。隨著薄膜科學技術的日益發展，靶材的生產也逐漸發展成為一個專業化產業。

目前，在半導體集成電路領域，靶材濺射沉積的薄膜被廣泛應用于擴散阻擋層。隨著超集成電路及微電子行業的快速發展，對連接器件的金屬布線提出了更高的要求。但金屬布線本身存在一定缺點：如易氧化、易與周圍環境發生反應，與介質層的粘結性差，易擴散進入Si或SiO₂基體中，并且在較低的溫度下會形成金屬硅化物，充當雜質的角色，使器件的性能大幅度下降。擴散阻擋層具有優異的化學穩定性、低電阻、抗氧化以及與Si和SiC基板有良好的粘附性。因此在介質層和金屬布線之間引入一層擴散阻擋層可以改善粘附性，阻止擴散。目前，采用難熔金屬靶材Ta濺射產生的薄膜的需求量逐漸增加，特別是在集成電路中作為Si和Cu之間的擴散阻擋層。此外，W具有抗電子遷移能力強、電阻率低、高溫穩定性好、導熱及導電性能優良等特性，是集成電路芯片制備過程中一類重要的基礎材料。W薄膜可被用作高傳導性的互連金屬、金屬層間的通孔、垂直接觸的接觸孔中的填充物(鎢插塞)以及硅和鋁間的隔離層。

WTa濺射靶材結合了W和Ta靶材的優點，在W高溫穩定性好、強度高的基礎上結合了Ta化學穩定性好、抗氧化的特點。所得產品在一些極端苛刻的環境，如兵器、航空航天、核電領域具有廣泛應用。當前，WTa合金的制備主要采用電子束熔煉和冷等靜壓成型的方法。但是，在電子束熔煉過程中由于很難通過控制鑄造時的結晶條件來實現晶粒細化，導致鑄錠的晶粒粗大。此外，采用冷等靜壓成型的方法燒結的合金致密度低，需多次開胚及燒結才能獲得性能較好的組織。

目前，采用放電等離子燒結技術(SPS)可以制備出組織細小均勻及相對密度高的各種材料，故探索利用SPS制備高性能的WTa靶材對實際生產具有重要意義。

發明內容

技術問題

針對現有技術所存在的不足之處，本發明提出了一種高性能難熔WTa合金及其制備方法，該WTa合金具有組織細小均勻、顯微硬度高、相對密度高的優點。

技術方案

根據本發明的一個方面，提出了一種WTa合金，基于100wt％的WTa合金的總重量，Ta的含量為10wt％～20wt％，其余為W，其中，WTa合金的相對密度為95％至99％，優選95％～97.5％；維氏硬度為390～450HV_0.5，優選390～430HV_0.5；平均晶粒大小為2～5μm，優選2.5～3.5μm。

根據本發明的第二方面，其提供了一種制備根據本發明所述的WTa合金的方法，其包括以下步驟：

S1：采用高能球磨混合W粉和Ta粉得到混合粉末；

S2：向石墨模具中加入在步驟S1中得到的混合粉末；采用液壓機對裝有混合的粉末的石墨模具進行預壓，壓力為10～15MPa；

S3：在預壓后的石墨模具外裹上與石墨模具等高的4～6mm厚的碳氈，再將其置于放電等離子燒結系統的爐腔中，施加軸向機械壓力，抽真空至30Pa以下，對混合粉末進行燒結即得到WTa合金材料。