[發(fā)明專利]一種無溶劑苯甲醇氧化制備苯甲醛的催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210010900.9
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114272947B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 王偉濤;姜旭祿;張存社;馬養(yǎng)民;王若昕;王歡;曹曉梅
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J23/06;C07C45/38;C07C47/54
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 賀小停

1.一種無溶劑苯甲醇氧化制備苯甲醛的催化劑在制備苯甲醛中的應用，其特征在于，無溶劑苯甲醇氧化制備苯甲醛的催化劑的制備方法，包括以下步驟：

a：將鋅源、前驅(qū)體和模板劑溶解在溶劑中，得到混合溶液；所述的鋅源為無水醋酸鋅，所述前驅(qū)體為三聚氰胺，所述模板劑為氯化銨，所述溶劑為無水乙醇，所述無水醋酸鋅、三聚氰胺、氯化銨和無水乙醇之間摩爾比為1:20:40:100；

b：將混合溶液在室溫下攪拌均勻，室溫攪拌時間為12?h；

c：將步驟b所得溶液在90?℃下攪拌12?h將溶劑完全揮發(fā)；

d：將步驟c所得混合物研磨，得到均勻固體粉末；

e：將步驟d所得固體粉末置于坩堝中，加蓋，在空氣氛圍下以2.5?℃/min的升溫速率升溫至500～800?℃，恒溫煅燒5?h，然后自然冷卻至室溫，制得黃色ZnO/g-C₃N₄，研磨后，得到ZnO/g-C₃N₄催化劑；

所述應用具體為：將ZnO/g-C₃N₄催化劑和苯甲醇置于光催化反應容器中，每400?mmol的苯甲醇中加入0.1?g?ZnO/g-C₃N₄催化劑，通入1?bar的氧氣，在功率為10?W，波長為λ=400-405?nm?LED光源照射下，攪拌速度為1500?rpm，反應溫度為25?℃，反應時間為20?h，得到產(chǎn)物苯甲醛。

2.一種無溶劑苯甲醇氧化制備苯甲醛的催化劑在制備苯甲醛中的應用，其特征在于，無溶劑苯甲醇氧化制備苯甲醛的催化劑的制備方法，包括以下步驟：

a：將鋅源、前驅(qū)體和模板劑溶解在溶劑中，得到混合溶液；所述的鋅源為無水醋酸鋅，所述前驅(qū)體為三聚氰胺，所述模板劑為氯化銨，所述溶劑為無水乙醇，所述無水醋酸鋅、三聚氰胺、氯化銨和無水乙醇之間摩爾比為1:20:40:100；

b：將混合溶液在室溫下攪拌均勻，室溫攪拌時間為12?h；

c：將步驟b所得溶液在90?℃下攪拌12?h將溶劑完全揮發(fā)；

d：將步驟c所得混合物研磨，得到均勻固體粉末；

e：將步驟d所得固體粉末置于坩堝中，加蓋，在空氣氛圍下以2.5?℃/min的升溫速率升溫至500～800?℃，恒溫煅燒5?h，然后自然冷卻至室溫，制得黃色ZnO/g-C₃N₄，研磨后，得到ZnO/g-C₃N₄催化劑；

所述應用具體為：將ZnO/g-C₃N₄催化劑和苯甲醇置于光催化反應容器中，每400?mmol的苯甲醇中加入0.1?g?ZnO/g-C₃N₄催化劑，通入1?bar的空氣，在功率為10?W，波長為λ=400-405?nm?LED光源照射下，攪拌速度為1500?rpm，反應溫度為25?℃，反應時間為20?h，得到產(chǎn)物苯甲醛。