[發明專利]一種三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿及其制備方法和海水提鈾應用

在審

• 申請號: 202210007345.4
• 申請日: 2022-01-06
• 公開（公告）號: CN114471477A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 王紅強;甘嘉莉;王清良;鄧啟湘;胡鄂明;雷治武;周芳;辛琦
• 申請（專利權）人: 南華大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/32;C02F1/28;C22B3/24;C22B60/02;C02F103/08
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉丹丹

本發明提供了一種三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿及其制備方法和應用，屬于吸附材料技術領域。本發明的三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿表面有著大量的羥基、氨基和磷酸基團，這些基團易于和鈾離子結合形成絡合物，可提高鈾的吸附容量。同時，羥基、氨基和磷酸基團協同作用，可以改善海綿在釩鈾混合溶液中對鈾的選擇吸附性。

技術領域

本發明涉及吸附材料技術領域，尤其涉及一種三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿及其制備方法和應用。

背景技術

核能是一種安全、經濟、高效的清潔能源，是人類應對氣候變化的重要能源選擇。鈾是核能發電最關鍵的原材料，因此鈾的開采和回收對發展核電至關重要。為應對陸上鈾儲備的嚴重短缺，開發海洋鈾資源以滿足日益增長的核電燃料消耗，引起了核能需求國的廣泛關注。

海水擁有超過45億噸的鈾，是陸地礦石數量的千倍，可以為核能工業提供潛在的近乎無限的燃料。此外，從海水中提取鈾有可能減少采礦過程對環境的負面影響。然而，超低鈾濃度(約3.3ppb)和海水中大量共存的金屬離子嚴重制約了鈾資源的開發和利用。近幾十年來，世界各地的研究人員嘗試了各種方法從海水和水溶液中回收鈾，如吸附、離子交換、光催化等。在這些技術中，考慮到鈾的提取率、材料的穩定性和鈾酰離子的選擇性，吸附法是從海水中提取鈾的最合適的方法，也是具有巨大工業發展前景的方法之一。

偕胺肟基功能化吸附劑是目前從海水中收集鈾的最新材料。然而，海洋試驗表明，釩優先提取于鈾和許多其他陽離子。特別是，在鈾海水提取中，釩的激烈競爭仍然是一個巨大的挑戰。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿及其制備方法和應用，本發明的三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿能夠選擇性吸附鈾。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿的制備方法，包括以下步驟：

將煤粉進行堿活化，得到活化煤；

將所述活化煤置于KOH水溶液中進行水熱反應，得到煤基活性炭；

將所述煤基活性炭、甲烷磺酸和P₂O₅混合，進行磷酸化，得到磷酸化煤基活性炭；

將磷酸化殼聚糖水溶液、殼聚糖的乙酸溶液、磷酸化煤基活性炭和NH₄HCO₃溶液混合，將所得混合物進行冷凍，所得冷凍產品在乙醇中浸泡，取出浸泡產品然后解凍，所述解凍后在鹽酸中浸泡形成多孔，得到三維多孔殼聚糖/煤基活性炭復合海綿。

優選的，所述堿活化包括：將KOH溶液加熱至沸騰，然后加入煤粉混合，依次進行干燥和煅燒，得到活化煤；所述煅燒的溫度為400～800℃，保溫時間為2～4h；所述煤粉和KOH溶液的用量比為(0.1～1)g：(1～20)mL；所述KOH溶液中KOH的質量分數為10～30％。

優選的，所述KOH水溶液的質量分數為1～5％；所述活化煤與KOH水溶液的用量比為(1～5)g：(10～40)mL。

優選的，所述水熱反應的溫度為150～200℃，保溫時間為4～8小時。

優選的，所述煤基活性炭和P₂O₅的質量比為1:1；所述煤基活性炭和甲烷磺酸的用量比為(0.5～3)g：(2～16)mL；所述磷酸化在冰水浴中進行。

優選的，所述磷酸化殼聚糖、殼聚糖和磷酸化煤基活性炭的質量比為(0.1～0.5)：(0.5～1)：(0.1～1)。