[發明專利]一種蒙脫石散的分析方法

在審

• 申請號: 202210003602.7
• 申請日: 2022-01-04
• 公開（公告）號: CN114371212A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 李貴森;何翔;焦玉紅;左文麗;關貴彬;單孟瑤
• 申請（專利權）人: 多多藥業有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N21/33
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙靜

本發明公開了一種蒙脫石及蒙脫石散的分析方法。本發明所提供的對蒙脫石及蒙脫石散進行分析的方法，包括對蒙脫石及蒙脫石散進行重金屬含量測定、吸附力測定；所述重金屬含量測定是以人工胃液為提取劑提取蒙脫石或蒙脫石散中的可溶性重金屬，并采用等離子質譜儀(ICP?MS)進行分析；所述吸附力測定采用具有紫外吸收作用的三氯六氨合鈷(III)來檢測蒙脫石的吸附能力。本發明通過對蒙脫石及蒙脫石散的吸附力、重金屬含量分析方法進行驗證，確定上述測定方法在指定的測定系統下可以用于產品的放行以及穩定性檢測，保證蒙脫石及蒙脫石散檢驗數據的準確性，并對每個驗證參數設立可接受標準。

技術領域

本發明屬于藥物分析領域，具體涉及蒙脫石及蒙脫石散的分析方法。

背景技術

蒙脫石(montmorillonite)又名微晶高嶺石或膠嶺石，是一種硅鋁酸鹽，其主要成分為八面體蒙脫石微粒，因其最初發現于法國的蒙脫城而命名的。為止瀉藥類非處方藥藥品。臨床適用于成人及兒童急、慢性腹瀉。

關于蒙脫石產品的定義有二個，一個是非金屬礦行業的蒙脫石產品的定義:黏土礦中蒙脫石含量大于80％就稱為蒙脫石，如蒙脫石干燥劑等，其產品含量多用吸藍量等方法定性定量，品位不外乎為高純度的膨潤土而已，蒙脫石是膨潤土的一種起主要作用的成分，但膨潤土不是蒙脫石，蒙脫石也不是膨潤土，只不過是蒙脫石需要從膨潤土中提純獲得的；另一個是醫藥化妝品等行業對蒙脫石產品的要求，這是真正意義上的蒙脫石，其概念接近科研研究領域上的蒙脫石的界定，其產品含量多用XRD等方法定性定量。為了和非金屬礦行業的蒙脫石產品區別開來，國內外常常采用八面體蒙脫石或十六角蒙脫石的叫法。蒙脫石散是蒙脫石普遍采用的劑型。

膨潤土礦產資源在開采的過程中，會使用到重型機械，因此難免會有重金屬與蒙脫石直接接觸。蒙脫石的層狀結構會吸附重金屬離子，然而藥典中的檢測方法不能檢測到層間的重金屬含量。長久以來蒙脫石的重金屬檢查一直是其安全性評價的難點。為了保障患者的用藥安全，亟需研發一種安全可靠的分析蒙脫石散中重金屬含量的方法。

藥用蒙脫石的吸附力是其吸附病菌、病毒及細菌毒素作用的藥理基礎，吸附力的測定是控制蒙脫石質量的一項重要指標。準確檢測蒙脫石吸附力是有效控制產品質量確保療效的方法。現有的國家藥品標準中檢測蒙脫石吸附力的方法是用分光光度法，測定吸附硫酸士的寧的量。該法測定吸附力存在的專屬性差的缺陷，和蒙脫石伴生的非水溶性鎂類礦物嚴重干擾蒙脫石吸附硫酸士的寧的量，不能準確檢測蒙脫石吸附力，因而不能有效控制藥品質量確保療效。因此，也需要開發一種安全可靠的測定蒙脫石散吸附力的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種對蒙脫石及蒙脫石散進行分析的方法。

本發明所提供的對蒙脫石及蒙脫石散進行分析的方法，包括對蒙脫石及蒙脫石散進行重金屬含量測定、吸附力測定；

所述重金屬含量測定是采用仿生提取的方法提取蒙脫石或蒙脫石散中的可溶性重金屬，并采用等離子質譜儀(ICP-MS)進行分析；

所述仿生提取是采用人工胃液為提取劑對蒙脫石或蒙脫石散進行提取。

所述可溶性重金屬包括鉛、鎘、汞和銅等。

所述重金屬含量測定的具體方法如下：稱取蒙脫石散原料藥或蒙脫石散放入離心管中，加入人工胃液后放入恒溫搖床中37℃、150r/min進行提取；提取4h-24h后取出，提取液離心分離后取上清液，再經0.45μm水溶性濾膜過濾；取續濾液置聚四氟乙烯消解罐中，加入消解液進行微波消解，消解完畢后，趕酸，趕酸結束后將剩余溶液用超純水定容，得到待測溶液；將所述待測溶液用ICP-MS進行檢測。

上述重金屬含量測定的方法中，所述蒙脫石散原料藥或蒙脫石散與人工胃液的配比為0.3g：25-50mL，優選0.3g：40mL。

上述重金屬含量測定的方法中，所述提取的時間進一步可為8h。