[實(shí)用新型]一種連續(xù)合成四氫苯酐的裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202120369233.4
• 申請(qǐng)日: 2021-02-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN214486839U
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程曜峰;周永林;周旭康;周玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北龍億環(huán)境工程有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C07D307/89
• 代理公司: 河北冀華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13151
• 代理人: 李瑞妍

本新型公開(kāi)了一種連續(xù)合成四氫苯酐的方法及裝置，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。包括丁二烯物料罐、第一級(jí)管式微乳液反應(yīng)器、閃蒸釜、噴射式混合器和順酐物料罐；丁二烯物料罐經(jīng)由丁二烯輸送泵與第一級(jí)管式微乳液反應(yīng)器進(jìn)口連接；順酐物料罐經(jīng)由順酐輸送泵與第一級(jí)管式微乳液反應(yīng)器進(jìn)口連接；第一級(jí)管式微乳液反應(yīng)器出口與閃蒸釜進(jìn)口連接，閃蒸釜出口與噴射式混合器進(jìn)口連接；噴射式混合器出口與順酐物料罐連接，順酐物料罐經(jīng)由順酐循環(huán)泵與噴射式混合器進(jìn)口連接。本新型裝置生產(chǎn)的四氫苯酐產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，利用率高，裝置自動(dòng)化程度高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，并降低了設(shè)備要求，減少了設(shè)備成本，技術(shù)先進(jìn)，工藝極具競(jìng)爭(zhēng)力。

技術(shù)領(lǐng)域

本新型涉及四氫苯酐的合成裝置，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

四氫苯酐作為順酐衍生物，廣泛應(yīng)用于樹脂固化劑、電子、聚酯類高檔涂料、綠色環(huán)保增塑劑、醫(yī)藥農(nóng)藥等領(lǐng)域。四氫苯酐衍生物與環(huán)氧樹脂形成的固化物是一種理想的封裝材料，廣泛應(yīng)用于從電阻、電容、電感、二極管、三極管等基本電子元件到半導(dǎo)體器件、集成電路等復(fù)雜器件的封裝。作為一種重要的化工中間體, 近年來(lái)國(guó)內(nèi)對(duì)該產(chǎn)品需求量不斷增加。

四氫苯酐在1928年由Dlels-Alder首先制得，采用順酐與丁二烯縮聚，四氫苯酐合成反應(yīng)方程式如下所示。該反應(yīng)是協(xié)同機(jī)理，即雙烯體和親雙烯體通過(guò)環(huán)狀過(guò)渡態(tài)，舊鍵的斷裂和新鍵的形成同時(shí)進(jìn)行，一步完成反應(yīng)過(guò)程。

四氫苯酐合成反應(yīng)式

近年來(lái)，利用該方法不僅在實(shí)驗(yàn)室，而且在工業(yè)生產(chǎn)上制取該產(chǎn)品。最近，報(bào)導(dǎo)了關(guān)于采用壓力、溶劑和提高溫度方法來(lái)增加產(chǎn)率和加快反應(yīng)速度的一些專利。國(guó)內(nèi)四氫苯酐的產(chǎn)量不能滿足市場(chǎng)日益膨脹的需求，生產(chǎn)企業(yè)紛紛釆取添加平行間歇生產(chǎn)線擴(kuò)大生產(chǎn)，但間歇法生產(chǎn)存在占地面積大、效率低，生產(chǎn)能力小，生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，不易自動(dòng)化控制，質(zhì)量控制困難、不易降低生產(chǎn)成本等缺點(diǎn)。專利202020115716.7采用半連續(xù)反應(yīng)裝置合成四氫苯酐，專利CN205774230采用多級(jí)反應(yīng)釜串聯(lián)連續(xù)化生產(chǎn)甲基四氫苯酐。北京化工大學(xué)研究了將順酐溶于溶劑中，然后加入阻聚劑，加熱至略低于反應(yīng)溫度，通入丁二烯，通過(guò)管式反應(yīng)器連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，將反應(yīng)液進(jìn)入冷卻室，結(jié)晶后過(guò)濾，洗滌干燥得到四氫苯酐。1,3-丁二烯與順丁烯二酸酐合成四氫苯酐時(shí),副反應(yīng)為1,3-丁二烯的自聚。1,3-丁二烯所具有的活潑的共軛雙鍵使其非常容易發(fā)生聚合反應(yīng),生成丁二烯二聚物、橡膠狀自聚物、丁二烯過(guò)氧化自聚物、丁二烯端聚物。但是反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率較低，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，副反應(yīng)多，產(chǎn)品質(zhì)量差。

傳統(tǒng)微反應(yīng)器中流體流動(dòng)通常屬于層流，雖然具有很強(qiáng)的方向性、對(duì)稱性和高度有序性，但是層流也容易導(dǎo)致液液、氣液混合不均勻不充分，從而導(dǎo)致反應(yīng)不徹底。

專利201710532951.7公開(kāi)了一種液-液多相反應(yīng)用微反應(yīng)器，包括同軸的內(nèi)管和外套管；內(nèi)管與外套管之間形成環(huán)形微通道；內(nèi)管由外徑相同的第一導(dǎo)流管、內(nèi)膜管和第二導(dǎo)流管依次連接而構(gòu)成；第一導(dǎo)流管的第一端口設(shè)有輕相入口，第二端口與所述內(nèi)膜管的第一端口導(dǎo)通；內(nèi)膜管的第二端口與所述第二導(dǎo)流管的第一端口之間封堵，所述第二導(dǎo)流管的第二端口封閉于所述外套管內(nèi)部；外套管的上側(cè)設(shè)有重相入口；所述外套管的一端與所述第一導(dǎo)流管的管壁之間設(shè)有堵頭，另一端設(shè)有產(chǎn)物出口；重相入口與內(nèi)管的布置使重相流體與輕相流體的接觸方式為并流；環(huán)形微通道內(nèi)設(shè)有定距結(jié)構(gòu)。從進(jìn)口1流入并通過(guò)膜滲透入環(huán)形微通道的流體1與從進(jìn)口2進(jìn)入環(huán)形微通道的流體2在微通道內(nèi)混合后發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)由產(chǎn)品出口進(jìn)入下一工藝，此微型反應(yīng)器可以實(shí)現(xiàn)物料的連續(xù)反應(yīng)，但是兩種流體混合不夠均勻、接觸不充分，因此造成反應(yīng)不夠徹底、反應(yīng)速度低。

新型內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題，本新型提供了一種連續(xù)合成四氫苯酐的裝置，可實(shí)現(xiàn)四氫苯酐的連續(xù)化的可控合成，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，裝置自動(dòng)化程度高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，并降低了設(shè)備要求，減少了設(shè)備成本。

一、連續(xù)合成四氫苯酐的裝置