[發(fā)明專利]一種油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法

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• 申請日: 2021-12-30
• 公開（公告）號: CN114315560A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘玉蛟;張捷杰;趙濤;楊永強(qiáng);阮國艷;吳昊
• 申請（專利權(quán)）人: 禾大西普化學(xué)(四川)有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/44;C07C51/47;C07C51/48;C07C51/34;C07C55/18
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 蔣海燕

1.一種油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將油酸臭氧化氧化產(chǎn)生的混合產(chǎn)物通過活性炭填充的固定床，固定床維持溫度在60～80℃，流速為1～5mL/min，收集過濾后的混合液；

步驟二、將步驟一中的混合液與溶劑A按體積比2～6：1的比例進(jìn)行預(yù)混合，將混合后的溶液加入填充好的第一級層析柱中，采用溶劑體系A(chǔ)進(jìn)行洗脫，根據(jù)氣相色譜對不同時(shí)段的餾份進(jìn)行檢測，收集壬二酸純度90％的所有餾份，混合進(jìn)行減壓蒸餾后得到粗壬二酸；

步驟三、將粗壬二酸與溶劑B按2～6：1的比例進(jìn)行預(yù)混合，將混合后的物料加入填充好的第二級層析柱中，采用溶劑體系B進(jìn)行洗脫，根據(jù)氣相色譜對不同時(shí)段的餾份進(jìn)行檢測，收集壬二酸純度99.2％的餾份，混合后進(jìn)行減壓蒸餾，得到精制壬二酸。

2.如權(quán)利要求1所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，所述活性炭為顆粒活性炭和/或粉末活性炭。

3.如權(quán)利要求1所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，所述溶劑A為低沸點(diǎn)溶劑，其包括乙醇、乙酸乙酯、甲醇中的一種或幾種；第一級層析柱為正相硅膠層析柱。

4.如權(quán)利要求1所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，所述溶劑體系A(chǔ)為單一溶劑體系或混合溶劑體系。

5.如權(quán)利要求4所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，所述單一溶劑體系為單一低沸點(diǎn)溶劑，其包括乙酸乙酯、正庚烷中的一種；所述混合溶劑體系包括體積比為1～5:1的乙酸乙酯和水或體積比為1～3:1的乙醇和水。

6.如權(quán)利要求1所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，所述溶劑B為低沸點(diǎn)溶劑，其包括乙醇、乙酸乙酯中的一種或幾種；第二級層析柱為正相硅膠層析柱。

7.如權(quán)利要求1所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，所述溶劑體系B為單一溶劑體系或混合溶劑體系。

8.如權(quán)利要求7所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，所述單一溶劑體系為單一低沸點(diǎn)溶劑，其包括乙酸乙酯、正庚烷中的一種；所述混合溶劑體系包括體積比為1～3:1的乙酸乙酯和正庚烷。

9.如權(quán)利要求1所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，粗壬二酸中壬二酸純度92％，且辛二酸5％，癸二酸1％。

10.如權(quán)利要求1所述的油酸裂解產(chǎn)物中壬二酸的分離純化方法，其特征在于，精制壬二酸的中壬二酸純度99.7％。